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PRÁCTICA 7 PREPARACION DEL TIOSULFATO DE SODIO (Na2S2O3)

PROPÓSITO GENERAL Familiarizar al estudiante con la química de los elementos del grupo 16, específicamente a través de la síntesis y estudio de las propiedades de algunos compuestos de azufre conjuntamente con la realización de algunas reacciones de reconocimiento de sus iones más importantes. No se pretende hacer una revisión enciclopédica de los elementos del grupo 16, sino más bien desarrollar un esquema orientado a profundizar los principios estructurales cuyo conocimiento conduce a la deducción e interpretación de las propiedades de una sustancia dada. Familiarizar al estudiante en el manejo de las reacciones de reconocimiento de los iones tiosulfato (S2O32-) y sulfito (SO32-). En esta parte se deben conocer al detalle todas las reacciones químicas de cada uno de los ensayos y las condiciones para que sean realmente efectivas: concentración de los reactivos, requerimiento de un determinado medio (ácido, neutro ó básico), condiciones de temperatura mientras dure el ensayo, etc. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 1. Sintetizar el tiosulfato de sodio, (Na2S2O3). Este es un ejemplo clásico de una síntesis en fase heterogénea donde uno de los reactivos de partida se encuentra en disolución, sulfito de sodio (Na2SO3) y el otro reactivo se encuentra en suspensión coloidal, el azufre S8. 2. Ensayar comparativamente las reacciones de reconocimiento para la sal de partida (Na2SO3) y la sal preparada (Na2S2O3). Esto podrá realizarse

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mediante pruebas en tubos de ensayo con la observación e identificación de los productos formados. CONCEPTOS QUE DEBE DOMINAR EL ESTUDIANTE 1. Características químicas y físicas de los elementos del grupo 16. 2. Propiedades físicas y químicas del azufre. 3. Compuestos más importantes del azufre, como los óxidos y oxácidos y sales; su preparación, propiedades y uso de los mismos. 4. Disoluciones saturadas, no saturadas y diluidas. 5. Coloides y propiedades de las disoluciones coloidales. 6. Equilibrio químico e iónico. Principio de Le Chatelier. 7. Reacciones de formación de complejos y reacciones redox. 8. Técnica de reflujo. 9. Cálculos estequiométricos: reactivo límite, factores gravimétricos, rendimiento teórico y experimental, etc. 10. Disolución de un sólido en agua. 11. Reacciones en fase heterogénea. 12. Evaporación a presión atmosférica y con baño al vapor. 13. Separación a través de filtración por gravedad y al vacío. 14. Cristalización por variación de temperatura. 15. Lavado y purificación de precipitados. 16. Secado de una sal hidratada.

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PARTE EXPERIMENTAL 1. Síntesis del Na2S2O3. 1.1. Monte el siguiente aparato para reflujo, dentro de la campana, según lo índica la figura.

1.2. Disuelva en un vaso de precipitados de 400 mL, 31,50 g de sulfito de sodio en 120,0 mL de agua destilada. Añada unas perlas de vidrio y a continuación agregue 8,0 g de azufre. Transfiera la mezcla al balón de destilación, mostrado en la figura anterior.

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1.3. Caliente a ebullición incipiente y mantenga esta condición de 3 a 4 horas. 1.4. Retire del calor y desmonte el reflujo. Añada al balón aproximadamente 1 g de polvo de celulosa (o en su defecto trozos de papel de filtro) para aglomerar el azufre coloidal que quedó sin reaccionar y filtre por un embudo sin tallo en caliente, usando doble papel de filtro plegado. 1.5. Concentre la disolución en un baño de vapor de agua hasta obtener la mitad del volumen que tenía inicialmente. De manera de obtener una disolución concentrada. 1.6. Enfríe a 0°C en una mezcla frigorífica de hielo-NaCl. Si no ocurre cristalización, provóquela añadiendo como germen un cristal de tiosulfato de sodio o bien raspe las paredes del vaso que contiene la disolución. 1.7. Filtre los cristales formados por succión a través de un embudo Buchner. Lave los cristales CON AGUA MUY FRÍA sobre el embudo, (desconecte previamente el vacío) y conecte de nuevo. Mantenga la succión durante unos 20 minutos para secar el producto, recuerde que el tiosulfato de sodio obtenido contiene agua de hidratación. 2. Reacciones de reconocimiento. 2.1. Reacciones del ion tiosulfato S2O32-. Mientras transcurre la reacción de formación del tiosulfato de sodio, disuelva 4,00 g de tiosulfato de sodio comercial en unos 20,0 mL de agua destilada y realice los siguientes ensayos. 2.1.a. Coloque en un tubo de ensayo 3 ó 4 gotas de disolución de nitrato de plata; agregue 1 gota de la disolución anteriormente preparada. Observe y explique. 2.1.b. Añada exceso de tiosulfato. Observe y explique. Coloque de nuevo en el mismo tubo de ensayo de 3 a 4 gotas (agregue gota a gota) nitrato de

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plata. Ahora añada un exceso de solución de tiosulfato de sodio. Observe y explique. 2.1.c. Coloque en un tubo de ensayo 2 mL de disolución de tiosulfato de sodio, añada ahora unas gotas de ácido clorhídrico concentrado. Observe y explique. Ahora caliente el tubo y reconozca el gas que se desprende, para ello coloque sobre la boca del tubo un papel de filtro humedecido con disolución acidificada de dicromato de potasio. Observe y explique. 2.1.d. Ponga en un tubo de ensayo 2 ó 3 gotas de disolución de yodo en yoduro de potasio, diluya con 1 mL de agua destilada y añada gota a gota y agitando, disolución de tiosulfato. Observe y explique. 2.1.e. A 2.0 mL de disolución de permanganato de potasio ligeramente acidificada con ácido sulfúrico diluido, agregue una gota de disolución de tiosulfato. Observe y explique. 2.2. Reacciones del ion sulfito SO32-. Disuelva 3,0 g de sulfito de sodio en unos 20,0 mL de agua destilada y realice los siguientes ensayos. 2.2.a. Coloque en un tubo de ensayo 3 ó 4 gotas de disolución de nitrato de plata; agregue 1 gota de la disolución anteriormente preparada de sulfito de sodio. Observe y explique. Hierva la disolución. Observe y explique. 2.2.b. A 2 ó 3 mL de disolución de sulfito de sodio, agregue unas gotas de ácido clorhídrico concentrado. Observe y explique. Reconozca el gas que se desprende. Para reconocerlo puede emplear un papel de filtro previamente humedecido con una disolución de yodato de potasio y almidón. Observe y explique.

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2.2.c. Ponga en un tubo de ensayo 2 ó 3 gotas de disolución de yodo en yoduro de potasio, diluya con 1 mL de agua destilada y añada gota a gota y agitando, disolución de sulfito de sodio. Observe y explique 2.2.d. A 2,0 mL de disolución de permanganato de potasio ligeramente acidificada con ácido sulfúrico diluido, agregue una gota de disolución de sulfito de sodio. Observe y explique Ahora añada 0,5 mL de ácido clorhídrico concentrado. Observe y explique. 2.2.e. Caliente fuertemente, en un tubo de ensayo, aproximadamente 0,2 g de sulfito de sodio. Espere que el tubo se enfríe y agregue 2 ó 3 mL de agua destilada. Identifique los productos formados. Observe y explique BIBLIOGRAFÍA 1. E. Hutchinson: Chemistry: The elements and their reactions, 2d ed. W.B. Saunders Company, Filadelfia. 2. H. Nechamkin: The Chemistry of the elements. Editorial McGraw-Hill Book Company, New York (1969). 3. E. Sherwin, G. Weston: Química de los Elementos no Metálicos. Editorial Alambra, Madrid (1969). 4. A.I. Vogel: Química Analítica Cualitativa. Editorial Kapelusz, Buenos Aires (1974). 5. F. J. Welcher and R. Hannn: Semimicro Qualitative Analysis. D. Van Nostrand Company INC (1955). 6. P. West and H. Vick: Qualitative Analysis and Analytical Chemical Separations. The MacMillan Company, 2d. ed. (1966). 7. M. Febrer: Atlas de Química. Ediciones Jover, 4ta Ed. (1970). 8. J. Kleimberg, W. Argensinger and E. Griswol: Química Inorgánica. Editorial Reverté (1961). 9. P. Partinton: Química General Inorgánica. Editorial DOSSAT, S.A., Madrid (1962).

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