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Escola Secundária Francisco Franco

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II

Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500"

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500"

Realizado por:

Eduardo Freitas

Funchal, 3 de Junho 2003

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ÍNDICE

1 ­ INTRODUÇÃO ..................................................................................................4 2 ­ FUNDAMENTO TEÓRICO .............................................................................5 3 ­ MATERIAL UTILIZADO ...................................................................................8 4 ­ PROCEDIMENTO EXPERIEMENTAL .........................................................9 5 ­ REGISTO DE OBSERVAÇÕES ................................................................. 12 6 ­ CONCLUSÃO ................................................................................................. 13 7 ­ REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ........................................................... 13

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1 ­ INTRODUÇÃO

A química analítica, conjunto de técnicas e procedimentos empregados para identificar a composição química de uma substância. Na análise qualitativa, pretende-se identificar as substâncias de uma amostra. Na quantitativa, a quantidade ou concentração de uma substância determinada. Para determinar a identidade ou quantidade de um elemento, procede-se à preparação de uma amostra (selecção de quantidade e grau de uniformidade do material necessário para a análise). Em seguida, separam-se da amostra os componentes que possam interferir no estudo. O objecto da separação é obter o componente desejado sob a forma pura, ou parcialmente pura, para sua determinação analítica. Posteriormente, realiza-se a análise da amostra, com base, geralmente, em uma reacção química do componente, que produz uma qualidade facilmente identificável, como cor, calor ou insolubilidade. Os métodos de análise, baseados em instrumentos electrónicos, exerceram grande importância nos anos cinquenta e, actualmente, a maioria das determinações analíticas são executadas com a ajuda destes

equipamentos. A cromatografia é o método de separação mais comum. A espectroscopia, o estudo das interacções da radiação electromagnéticas com a matéria, é o grupo de métodos instrumentais maior e mais preciso, entre os utilizados nas análises químicas e em toda a ciência. Neste procedimento Laboratorial procedeu-se ao doseamento do Ácido Acetilsalicílico num comprimido de aspirina dado pelo professor. Este protocolo é relativo à primeira Aplicação da química analítica quantitativa ­ análise volumétrica do compêndio TLQ (II).

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2 ­ FUNDAMENTO TEÓRICO A química Analítica Quantitativa dispõe de uma vasta gama de métodos para dosear componentes de um amostra. É vulgar agrupar estes métodos em dois grandes grupos: Os métodos químicos e os métodos instrumentais. Os métodos químicos compreendem a realização de reacções químicas como principal meio de executar o doseamento. Os métodos instrumentais recorrem à utilização de aparelhagem específica, cujo funcionamento se baseia quer em medições eléctricas apropriadas quer na medição de determinadas propriedades ópticas. No nosso caso iremos utilizar o método químico, e dentro deste, a volumetria. A análise volumétrica (titrimétrica) consiste na análise química quantitativa efectuada pela medição do volume de uma solução, cuja concentração é rigorosamente conhecida (solução-padrão), qie reage com um volume conhecido da solução que contém a espécie química a ser determinada. Esta operação é assim designada por titulação.

Condições a que devem obedecer as reacções utilizadas em volumetria:

Uma reacção química a utilizar em volumetria deve ser estequiométrica, rápida e completa e deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalência. A reacção deve ser estequiométrica, isto é, deve ser expressa por uma equação química. Deve ser rápida, para permitir atingir eficazmente o ponto de equivalência. No caso de a reacção ser lenta, e continuar a ser feita adição de solução titulante, o ponto de equivalência será atingido com um excesso de volume de solução. A reacção tem de ser completa, e não podem ocorrer reacções secundárias, caso contrário é impossível o cálculo do resultado da análise. Deve haver possibilidade de detectar o ponto de equivalência por visualização da alteração repentina de uma propriedade da solução.

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Tipos de volumetria:

As volumetrias podem classificar-se segundo a reacção química que ocorre durante a titulação, e atendendo à técnica de doseamento. Assim, relativamente à reacção química consideram-se as seguintes volumetrias: Volumetria de àcido-base ­ É utilizada quando a espécie química

a dosear é um ácido ou uma base segundo Bronsted. Volumetria de precipitação ­ Utilizam-se reacções que levam à

formação de um precipitado (composto pouco solúvel). Volumetria de oxidação redução (redox) ­ Ocorre quando há

transferência de electrões entre o titulante e o titulado. Volumetria de complexação ­ Este tipo de volumetria é utilizado

quando se pretende dosear uma espécie química que origina um complexo estável.

Quanto à técnica de doseamento as volumetrias podem classificar-se em:

-

Volumetria directa ­ Nesta técnica a solução titulante é,

geralmente, adicionada directamente à solução a titular. É o método mais simples e mais utilizado. Volumetria de retorno ­ É utilizada quando a espécie a dosear ou

não reage, ou reage lentamente com a solução titulante. Efectua-se adicionando à espécie a dosear um volume de excesso, rigorosamente medido, de uma terceira espécie química. Esta terceira espécie química reage com a espécie a dosear segundo uma equação química definida. A quantidade em excesso é posteriormente titulada directamente utilizando uma solução padrão adequada. Volumetria indirecta ­ Recorre-se a este tipo de volumetria nas

seguintes situações: a espécie química a dosear não reage directamente com a solução padrão; a espécie química a dosear não reage estequiométricamente 6

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500" com a solução padrão; não existe indicador apropriado. Nesta volumetria faz-se reagir a espécie que se pretende dosear, com um volume em excesso de um reagente adequado e titula-se em seguida um dos produtos da reacção. Titulação

A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinara concentração exacta de uma solução. Na análise volumétrica, a solução de concentração conhecida é designada por titulante e aquela cuja concentração se pretende determinar é designada por titulado. O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto final da reacção ou ponto de equivalência da reacção. O ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a ser titulada, utilizando indicadores ou instrumentalmente. Quando se utilizam indicadores, esta variação é facilmente detectada, pois corresponde a uma alteração de côr. Numa titulação ideal, o ponto final visível coincidirá com o ponto final estequiométrico. Na prática há sempre uma pequena diferença, que constitui o chamado erro de titulação.

Solução-padrão

São soluções de concentração rigorosamente conhecida, que podem ser preparadas por dois processos diferentes, conforme se dispõe ou não de uma substância primária ou padrão. Uma substância primária ou substância-padrão é aquela que apresenta características como: um elevado grau de pureza, não ser higroscópica, ser estável, reagir nas proporções indicadas pela equação química, ser bastante solúvel, ter elevada massa molar.

Quando se dispõe de uma substância primária pode preparar-se directamente a solução padrão, medindo com rigor a massa correspondente à 7

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500" quantidade necessária e dissolvendo-a no volume de água necessário para obter a concentração pretendida.

Quando não se dispõe de uma substância primária, prepara-se uma solução de concentração aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulação com uma solução padrão, determina-se a sua concentração exacta. Cuidados a ter:

3 ­ MATERIAL E REAGENTES Para este trabalho laboratorial foi necessária a utilização do seguinte material: ê Balão volumétrico de 250 mL ê Balão volumétrico de 500 mL ê Bureta ê Cápsula ê Pipetas conta-gotas ê Erlenmeyer ê Pipeta volumétrica de 20 mL E os reagentes utilizados foram: ê NaOH 0,01 mol/dm3 ê Fenolftaleína ê Água destilada ê Aspirina

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Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500" 4 ­ PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para a realização do doseamento era necessário preparar uma solução ­ padrão que irá reagir com o titulado. Assim, era necessário de NaOH 0,01 mol/dm3 . Como o Hidróxido de Sódio só existia no laboratório no estado sólido era necessário realizar alguns cálculos simples para determinar a massa de NaOH necessária para satisfazer a quantidade de 0,01 mol: C = 0,01mol / dm3 V = 500ml M ( NaOH ) = 39,99 g / mol Assim...

0,01mol - 1dm3 xmol - 0,5dm 3

x= 0,5dm 3 × 0,01mol = 5 × 10 -03 mol 1dm3 Com este cálculo ficamos a saber quantas moles de NaOH necessitamos satisfazer os 500 mL. Agora, resta, por intermédio da massa molar do NaOH, determinar a massa de 0,005 mol.

39,99 g - 1mol xg - 0,005mol

x = 0,1995 g

Quantidade de NaOH necessária para a solução-padrão desejada.

Assim, foi possível efectuar a pesagem de 0,1995g. Como tal, foi necessário uma espátula, um pano, um vidro de relógio e uma balança. Abriuse o frasco contendo o NaOH em pequenas cápsulas. No rótulo dizia: "Hidróxido de Sódio em centilhas" e "Corrosivo, para análise". Foi-se colocando progressivamente o NaOH no vidro de relógio até atingir a quantia desejada. Considerou-se 0,1995 g de NaOH. Lavou-se um copo de precipitação com água desionizada e, contendo já um pouco, transferiu-se o NaOH do vidro de relógio para o mesmo. Assim, com 9

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500" a ajuda de uma vareta, para que o NaOH não adira às paredes do copo de precipitação, dissolveu-se o NaOH, lavando o vidro de relógio com água desionizada e escorrendo esta para o copo, para não haver erros. Assim, efectuando a técnica do transvazamento transferiu-se a solução para um balão volumétrico de 500 mL. Perfez-se o volume até ao traço de referência tendo o cuidado de o controlar pelo menisco. Assim, demos por completa a solução-padrão.

De seguida triturou-se o comprimido num almofariz com um pilão, reduzindo-o a pó. Diluiu-se a aspirina num copo de 250 ml utilizando o esguicho e a vareta, lavando o almofariz e transferindo para o copo a água de escorrência. Depois, transvazou-se o conteúdo do copo para um balão volumétrico de 500 mL com o funil e a vareta. Perfez-se o volume até ao traço de referência de acordo com o menisco e homogeneizou-se.

Estavam assim reunidas as condições essenciais para iniciar o titulação, tínhamos a solução-padrão de NaOH 0,1mol/dm3 e os 500 ml de solução de acetilsalicílico. Era agora necessário iniciar a lavagem da bureta , de forma a evitar qualquer vestígio de gordura no seu interior e consequentemente impedir que algumas gotas de solução fiquem aderentes às paredes, provocando um erro na leitura do volume. Depois da lavagem da bureta esta deve ser enxaguada duas vezes com pequenos volumes de NaOH e a respectiva torneira deve ficar fechada e preenchida com a respectiva solução, pois os valores volumétricos da graduação da bureta contam com esse volume inferior. A bureta foi preparada com a solução-padrão de hidróxido de sódio e, conjuntamente, os meus colegas de grupo, com a pipeta volumétrica de 20 mL + pipetador, pipetaram 20 ml da solução de acetilsalicílico transferindo-a para um matraz(titulado) previamente lavado com a solução. Depois de usada, a pipeta deve ser colocada sobre um pano pois não pode entrar em contacto com a mesa.

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Colocou-se o matraz por baixo da bureta, como mostra a figura, e colocou-se um papel branco por baixo para que se notasse a cor. Foi adicionada Fenoftaleína. Era o indicador mais apropriado visto o ponto de equivalência se encontrar na sua zona de variação do p H. Assim, começou-se o doseamento de titulante sobre o titulado, abrindo muito devagar a torneira da bureta. Este passo foi executado a dois, um operador tratou de abrir e fechar a bureta consoante o outro operador que verificava a coloração da solução enquanto esta era homogeneizada constantemente. Se durante a homogeneização, a cor do titulado se mantivesse, teríamos então atingido o ponto final, onde se atingem as quantidades estequiométricas.

Este procedimento foi constantemente executado até se obterem 3 resultados um pouco diferentes, resultados estes que são obtidos pela diferença entre o volume total de titulante e o volume de titulante gasto até se atingirem as quantidades estequiométricas no titulado. Os nossos resultados foram os seguintes:

Ensaio Leitura inicial Vi/mL Leitura final Vf/mL Volume utilizado V=Vf-Vi/mL Volume médio dos valores concordantes

1.º 2.º 3.º

0 0 0

29,6 mL 29,2 mL 29,5 mL

29,6 mL 29,2 mL 29,5 29,43

Por azar, os valores obtidos nos ensaios não foram concordantes, mas no entanto possibilitou de seguida calcular, já que os valores eram aproximados, a respectiva concentração do titulado e a massa de ácido acetilsalicílico:

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Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500" Cálculos:

Equação química:

CH 3COOC 6 H 4COOH ( aq) + NaOH ( aq) CH 3COOC 6 COO - ( aq) + Na + ( aq) + H 2O(l )

Pela equação química conclui-se que a relação molar entre o ácido e a base é de 1:1. Assim, n(Base) = n(ácido)

CaVa = CbVb Ca × 0,020 = 1,0 × 10 -2 × 0,0294 M = 0,020 2,943 × 10 -4 Ca = Ca = 0,014715mol / dm3 0,020 0,020

m m 180 = m = 0,662175 g n 3,67875 × 10 - 3

Assim, a quantidade de ácido acetilsalicílico obtida experimentalmente foi de aproximadamente de 662 mg, o que é muito afastado com o valor contido na caixa.

5 ­ REGISTO DE OBSERVAÇÕES

Note-se que foram vários os factores que conduziram à diferença obtida no resultado final. A solução-padrão por nós utilizada não foi feita pelo meu grupo, pois não foi acabada a experiência na mesma aula, sendo assim necessário uma solução-padrão já feita na aula seguinte para terminar a experiência. Quando se faz dissolução manual, essa nunca é completa, porque se observam sempre pequenas partículas no fundo do gobelé. Também é de reparar que poderá ter sido um erro fortuito que mesmo nas situações de grande cuidado operacional, como este caso, não puderam ser evitadas, e também poderá ter sido pela má calibração dos instrumentos ou então alguma deficiência que estes possuíssem. 12

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II ­ Doseamento do ácido acetilsalicílico numa "Aspirina 500" Ou então a aspirina utilizada teria possuído mesmo 662 mg e o erro então do fabricante Mas no entanto existe a remota hipótese de ter sido um erro dos utilizadores, sendo assim o erro de titulação que consiste na diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final numa titulação.

6 ­ CONCLUSÃO

A informação relativa à massa de ácido acetilsalicílico contida na caixa de aspirina encontra-se correcta e concordante com os resultados obtidos na aula, embora estes sejam valores aproximados. A titulação revela grande eficácia na determinação destes valores.

7 ­ REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

Técnicas Laboratoriais de Química ­ Bloco II Autoras: Teresa Sobrinho Simões Maria Alexandra Queirós Maria Otilde Simões Editora: Porto Editora

Diciopédia 2000 Porto Editora Multimédia

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