Read Microsoft Word - cap_9_10_bun text version

CONTROLUL DE CALITATE ÎN FINISAREA CHIMIC TEXTIL

IX.10.1. Controlul de calitate în pregtirea materialelor textile

IX.10.1.1. Pregtirea materialelor textile din bumbac i tip bumbac

IX.10.1.1.1. Controlul operaiei de descleiere IX.10.1.1.1.1. Controlul parametrilor operaiei de descleiere Determinarea timpului de degradare a amidonului Principiul metodei. Se evalueaz prezena amidonului rezidual (prin intermediul coloraiei specifice în prezena cm3 iodului) dup tratarea la durate de timp diferite a unei cantiti determinate de amidon cu preparat enzimatic. Modul de lucru. 10 cm3 de soluie 0,05% de preparat enzimatic i respectiv 10 cm3 soluie de amidon 1% se introduc în dou eprubete care se termostateaz pentru 10 min la 55oC, dup care coninutul celor dou eprubete se amestec. Din dou în dou minute se scoate cu pipeta 1 cm3 soluie ce se introduce într-o eprubet ce conine 5 cm3 soluie diluat de iod (2 cm3 soluie obinut prin dizolvarea a 2,2 g iod i 4,4 g KI în 100 cm3 se aduc în 500 cm3 ap, adugând 2 g KI), acidulat cu 5 cm3 HCl 0,5% (pentru distrugerea aciunii enzimatice). Se consider ca punct final prima prob la care culoarea se stabilizeaz. IX.10.1.1.1.2. Controlul eficacitii operaiei de descleiere Evaluarea eficacitii operaiei de descleiere se face prin evaluarea cantitii de amidon rezidual prin metode analitice volumetrice sau utilizând scara de violet. Determinarea volumetric a cantitii de amidon rezidual Principiul metodei. În prezena acidului sulfuric, amidonul se hidrolizeaz la glucoz, ce se determin iodometric: C6H12O6 + I2 + H2O C5H11O5COOH + 2HI 2Na2S2O3 + I2 Na2S4O6 + 2NaI

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

711

Modul de lucru. 2-2,5 g de estur, creia i s-a determinat umiditatea, se spal cu 25 cm3 ap distilat la 80oC prin agitare timp de 5 min. Se adaug apoi, la 50...60oC, 25 cm3 de preparat enzimatic 1% i se înclzete pe baie de ap, 30-45 min, la 80oC. Operaia se consider terminat atunci când proba cu iod este negativ (absena coloraiei albastre). Soluia obinut se filtreaz prin creuzet filtrant, iar materialul se spal cu ap distilat fierbinte, colectând apele de splare. Amestecul filtratului i al apelor de splare se trateaz cu 20 cm3 HCl concentrat, se aduce la 200 cm3 cu ap distilat i se înclzete pe baie de ap, sub refluxare, 1-1,5 ore. Dup rcire i neutralizare cu NaOH (control cu fenolftalein) se adaug 25 cm3 soluie iod 0,1N i 50 cm3 soluie tampon (soluie Na2CO3 42,5 g/l i NaHCO3 33,6 g/l). Se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1N, în mediu acid. În paralel, se efectueaz i o prob oarb, cu o soluie de biolaz, în aceleai condiii:

% amidon =

( n1 - n2 ) × 0, 0009 × 0,9

G

× 100

unde: n1 este volumul soluiei de Na2S2O3 0,1 N consumat la titrarea probei oarbe, în cm3; n2 ­ volumul soluiei de Na2S2O3 0,1 N consumat la titrarea probei analizate, în cm3; 0,009 ­ cantitatea de glucoz corespunztoare unui cm3 Na2S2O3 0,1 N, în g; 0,9 ­ factor de transformare, egal cu raportul dintre masa molecular a restului glucozidic al amidonului i masa molecular a glucozei; G ­ masa probei de estur, în g. Determinarea coninutului rezidual de amidon cu ajutorul scrii de violet Principiul determinrii. Metoda are la baza culoarea care apare între amidon i iodul liber, i care variaz cu coninutul de amidon de pe estur. Notaiile de pe scar variaz de la 1 la 9, unde 1 corespunde unei descleieri foarte proaste i 9, unei descleieri practic complete. Modul de lucru Soluia de iod se prepar dizolvând 10 g de iodur de potasiu i 0,635 g iod în 100 cm3 ap distilat. Se completeaz la 800 cm3 cu ap distilat i se aduce la 1 l cu alcool etilic. Probele de material descleiat se introduc într-o soluie de 0,005 mol/l iod, timp de 1 min, dup care se spal cu ap rece, se usuc prin tamponare cu hârtie de filtru i se compar imediat cu scara de violet. Coninutul de amidon rezidual pe esturi i fire de urzeal în funcie de scara de violet este prezentat în tabelul IX.10.1. Legtura între indicaiile obinute la utilizarea mai multor scri de violet în cazul obinerii probelor etalon prin vopsire, respectiv prin imprimare (variant mai nou), este prezentat în tabelul IX.10.2. Identificarea naturii i determinarea cantitativ a apretului Principiul determinrii. Se obine extractul apos, acetonic, cu acid sulfuric sau cu acid clorhidric, dup care se identific natura agentului de încleiere. În continuare se extrage apretul, determinând coninutul de apret ca diferen între reziduul epruvetei apretate i cel al epruvetei neapretate. Modul de lucru. Identificarea naturii apretului. Se utilizeaz epruvete cu masa de 2 g, în cazul identificrii i determinrii coninutului de apret pe baz de amidon, alcool polivinilic, carboximetilceluloz, uree-formaldehid i rin reactant, respectiv epruvete cu masa de 5 g, pentru determinarea coninutului de apret pe baz de poliacetat de vinil i de poliacrilat. Se efectueaz i determinarea umiditii reale, utilizând epruvete de 1 g.

712

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL Tabelul IX.10.1 Coninutul de amidon în funcie de etaloanele scrii de violet Etaloanele scrii 1 2 3 4 5 6 7 8 9 % amidon rezidual pe fire de urzeal pân la 2,5 2,5 - 1,5 1,5 - 0,9 0,9 - 0,5 0,5 - 0,3 0,3 - 0,2 0,2 - 0,14 0,14 - 0,1 aprox. 0,8 % amidon rezidual pe esturi descleiate ­ 1 0,6 0,35 0,2 0,125 0,085 0,06 0,04 Tabelul IX.10.2 Raporturi între scrile de violet Scara de violet Julicher veche 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 1 1-2 3 4 5 5-6 7 8-9 nou 1 1-2 3 4 4-5 5-6 6-7 8-9 9 Scara de violet Senner-Badura veche 1 1-2 3 3-4 5-6 6 6-7 8-9 9 nou 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Scara de violet Neujoks-Ney veche 1 2 3-4 5 6 7 9 9 9 nou 1 2-3 3-4 5 6 7 9 9 9

Etaloane

Identificarea din extractul apos. Se obine extractul apos, introducând o epruvet într-un pahar de laborator, în care se adaug ap în raport de flot 30:1 i se fierbe 10 - 15 min, dup care se rcete i se filtreaz extractul. Pentru identificarea apretului pe baz de amidon se poate proceda în unul din urmtoarele trei moduri: - se trateaz circa 5 cm3 extract apos cu 1-2 cm3 soluie iod-iodur de potasiu 0,01%, o coloraie albastr-închis indicând prezena amidonului; - se trateaz circa 5 cm3 extract apos cu soluie de acid sulfuric 0,1N. Se adaug 3 1 cm soluie iod-iodur de potasiu 0,01%. O coloraie albastr-închis, care dispare la cald i revine la rece, indic prezena amidonului; - se pipeteaz 1-2 cm3 de soluie de iod-iodur de potasiu pe epruveta apretat. Culoarea albastr-violet indic prezena amidonului. Pentru identificarea apretului pe baz de alcool polivinilic se procedeaz astfel: pe epruvet sau în circa 5 cm3 extract apos se pipeteaz câteva picturi de soluie de iodiodur de potasiu 0,01% i acid boric. Culoarea verde-albastr indic prezena alcoolului polivinilic. Culoarea verzuie indic existena unei cantiti mici de alcool polivinilic.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

713

Pentru identificarea apretului pe baz de carboximetilceluloz, se procedeaz astfel: peste 2-3 cm3 extract apos se adaug 1 cm3 soluie acetat de uranil 4%. Apariia unui precipitat alb-glbui, insolubil în acid acetic, indic prezena carboximetilcelulozei. Pentru identificarea apretului pe baz de amidon i alcool polivinilic se poate proceda în unul din urmtoarele dou moduri: - se trateaz 5 cm3 extract apos cu 1­2 cm3 soluie de iod-iodur de potasiu (2,4 g KI i 1,3 g iod la litru). Culoarea albastr-închis a soluiei indic prezena amidonului. Coloraia în galben-pai indic fie absena amidonului, fie prezena alcoolului polivinilic, care nu d compus colorat cu acest reactiv; - se trateaz 5 cm3 extract apos cu 1­2 cm3 soluie de iod-iodur de potasiu-acid boric (2,6 g KI, 0,13 g iod i 4 g acid boric la litru), pipetat în picturi foarte rare. Culoarea albastr-închis a soluiei indic prezena amidonului. Culoarea albastr-verde indic prezena amestecului amidon - alcool polivinilic. Pentru identificarea apretului pe baz de amidon i carboximetilceluloz se poate proceda în unul din urmtoarele dou moduri: - circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 1­2 cm3 soluie iod-iodur de potasiu. Culoarea albastr-închis a soluiei indic prezena amidonului. Culoarea soluiei în galbenpai indic fie absena amidonului, fie prezena carboximetilcelulozei, care nu d compus colorat cu acest reactiv; - circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 1­2 cm3 soluie acetat de uranil 4%. Apariia, dup un timp, a unui precipitat alb-glbui, insolubil în acid acetic, indic prezena carboximetilcelulozei, indiferent de prezena amidonului. Pentru identificarea apretului pe baz de alcool polivinilic i carboximetilceluloz, se poate proceda în unul dintre urmtoarele dou moduri: - circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 1­2 cm3 soluie iod-iodur de potasiu-acid boric. Culoarea verde a soluiei indic prezena alcoolului polivinilic, indiferent de prezena carboximetilcelulozei; - circa 5 cm3 extract apos se trateaz cu 1­2 cm3 soluie de acetat de uranil 4%. Apariia, în timp, a unui precipitat alb-glbui, insolubil în acid acetic, indic prezena carboximetilcelulozei, indiferent de prezena alcoolului polivinilic. Identificarea din extractul acetonic. Pentru obinerea extractului acetonic, o epruvet de 2 g se introduce într-un balon de extracie, se adaug aceton în raport de flot 20:1, se monteaz refrigerent ascendent i se fierbe pe baie de ap 60 min. Se rcete extractul din pahar i se filtreaz. Pentru identificarea apretului pe baz de poliacetat de vinil, se procedeaz în unul din urmtoarele dou moduri: - extractul acetonic se evapor pân la 1 cm3, se toarn pe hârtie de filtru, se usuc, apoi hârtia se umezete cu 1 cm3 soluie iod-iodur de potasiu 0,01 N. Culoarea brunpurpurie obinut pe hârtia de filtru, care nu dispare la adugarea de tiosulfat de sodiu indic prezena poliacetatului de vinil; - se pipereaz 1-2 cm3 din soluia de iod-iodur de potasiu pe o epruvet. Culoarea brun-purpurie, care nu dispare prin adugarea de tiosulfat de sodiu, indic prezena poliacetatului de vinil. Pentru identificarea apretului pe baz de poliacrilat se amestec 2-3 cm3 extract acetonic cu 1 cm3 soluie de hidroxid de bariu 2%. Apariia unui precipitat alb insolubil în acid clorhidric indic prezena poliacrilatului.

714

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Pentru identificarea apretului pe baz de amidon i poliacetat de vinil se procedeaz în unul din urmtoarele moduri: - extractul acetonic se evapor pân la 1 cm3, se toarn pe hârtie de filtru, se usuc, apoi hârtia se umezete cu 1 cm3 soluie iod-iodur de potasiu 0,01 N. Culoarea brunpurpurie obinut pe hârtia de filtru, care nu dispare la adugarea de tiosulfat de sodiu, indic prezena poliacetatului de vinil; - se pipeteaz 1-2 cm3 soluie de iod-iodur de potasiu pe epruvet. Culoarea albastr cu contur brun care se obine se trateaz cu tiosulfat de sodiu. Culoarea albastr specific amidonului dispare, rmânând culoarea brun-rocat specific poliacetatului de vinil. Identificarea din extractul acid. Pentru obinerea extractului cu acid sulfuric, o epruvet de 2 g se introduce într-un pahar de laborator, se adaug acid sulfuric 0,1 N în raport de flot 20:1, se fierbe 3 min, se rcete i apoi se filtreaz. Pentru obinerea extractului cu acid clorhidric se introduce o epruvet de 2 g într-un balon de laborator, se adaug acid clorhidric 0,1 N în raport de flot 20:1 i se fierbe 10 min. Se rcete apoi extractul i se filtreaz. Pentru identificarea apretului pe baz de uree-formaldehid se prepar un amestec din 3 cm3 acid sulfuric, d = 1,84 i 1 cm3 acid cromatropic 0,2%. Circa 1 cm3 din extractul cu acid sulfuric se amestec cu circa 4 cm3 din amestecul preparat i se înclzete la 60...70oC, timp de 10 min. Culoarea roie-violet indic prezena formaldehidei. Pentru identificarea apretului pe baz de rin reactant din extract cu acid clorhidric, circa 2 cm3 de extract se amestec cu 2 cm3 soluie de carbazol (0,002 g carbazol dizolvat în 3 cm3 acid sulfuric, d = 1,84). Apariia unui precipitat negru-verzui indic prezena rinii reactante. Determinarea cantitativ a coninutului de apret. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de amidon, o epruvet de 2 g se introduce în soluie 1 g/l alcool laurilic etoxilat la raport de flot 50:1, la 70oC, meninându-se 5 min. Se filtreaz apoi extractul pe creuzet filtrant, tarat în prealabil. Reziduul din creuzet se introduce cantitativ într-o soluie de enzime (4 g enzime amilolitice activate, 1 g alcool lauric etoxilat i 5 g NaCl la litru), unde se menine 30 min la 70oC. Se filtreaz soluia prin acelai creuzet filtrant, se spal cu ap fierbinte, apoi rece, fr aspirare, dup care se usuc creuzetul cu reziduu, în etuv, la 105 + 3oC, pân la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de alcool polivinilic, o epruvet de 2 g se introduce în detergent la raport de flot 50:1, la 90oC i se menine 2 h. Se filtreaz soluia pe creuzet filtrant tarat i se spal cu ap fierbinte i apoi cu ap rece, fr a aplica aspirarea. Se usuc creuzetul cu reziduul la 105 ± 3oC Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de carboximetilceluloz se procedeaz similar cazului determinrii coninutului de apret pe baz de alcool polivinilic. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de amidon i alcool polivinilic se îndeprteaz succesiv amidonul, apoi agentul de încleiere hidrosolubil, conform procedurilor indicate anterior. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de poliacetat de vinil, o epruvet de 5 g se introduce într-o soluie alcoolic alcalin (10 g/l metabisulfit de sodiu, 1 g/l alcool gras sulfatat, 20 g/l hidroxid de sodiu i 20 cm3/l alcool etilic), în raport de flot 50:1, la 90oC, timp de 2 h, dup care se filtreaz prin creuzet filtrant tarat în prealabil. Se spal cu ap fierbinte i apoi cu ap rece, fr a aplica aspirarea. Se usuc creuzetul filtrant cu reziduu la 105 ± 3oC, pân la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de poliacrilat, o epruvet de 5 g se introduce într-un cartu de sticl sau de filtru i se extrage poliacrilatul cu diclormetan într-un

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

715

aparat Soxhlet. Se efectueaz 12 sifonri, apoi proba se scoate din aparat, se las pe hârtia de filtru pentru evaporarea solventului i apoi se usuc la 105 ± 3oC pân la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de amidon i poliacetat de vinil se îndeprteaz succesiv cei doi ageni de încleiere, în conformitate cu metodele indicate anterior. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de uree - formaldehid, o epruvet de 2 g se introduce în soluie de HCl 0,1 N, în raport de flot 50:1 i se menine 60 min la 65oC. Se filtreaz prin creuzet filtrant tarat în prealabil, se spal cu ap, se neutralizeaz cu soluie carbonat de sodiu 1%, apoi se spal din nou, fr a aplica aspirarea, pân la reacie neutr. Se usuc creuzetul filtrant cu reziduu la 105 ± 3oC pân la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de rin reactant o epruvet de 2 g se introduce în soluie de HCl 0,06 N în raport de flot 50:1 i se menine la fierbere sub refluxare, 30 min. Se filtreaz cantitativ prin creuzet filtrant, tarat în prealabil. Se spal creuzetul cu ap la 80...90oC, se neutralizeaz cu soluie carbonat de sodiu 1%, fr a aplica aspirarea, dup care se spal cu ap pân la reacie neutr. Se usuc creuzetul filtrant cu reziduu, la 105 ± 3oC, pân la mas constant. Pentru determinarea coninutului de apret pe baz de alcool polivinilic i poliacetat de vinil, de rin uree-formaldehid i poliacetat de vinil i respectiv de rin reactant i de poliacetat de vinil, se îndeprteaz succesiv cei doi ageni de încleiere, în conformitate cu metodele indicate anterior. Pentru calculul coninutului de apret Ca, raportat la materialul uscat, se folosete formula:

Ca = mi - m f mi 100 - mi' - m'f mi' 100 [%],

în care: mi reprezint masa iniial a epruvetei apretate, corectat cu umiditatea real, în g; mf ­ masa epruvetei dup dezapretare, în g; mi' i mf' ­ caracteristici cu aceleai semnificaii de mai sus, pentru epruvete din material neapretat. IX.10.1.1.2. Controlul operaiei de tratare alcalin la cald IX.10.1.1.2.1. Controlul soluiei de tratare Determinarea concentraiei soluiei de hidroxid de sodiu i de Na2CO3 Principiul metodei. Se realizeaz titrarea hidroxidului de sodiu cu acid clorhidric în prezen de fenolftalein, în condiiile precipitrii carbonatului sub form de carbonat de bariu. Concentraia de carbonat de sodiu se calculeaz dup determinarea alcalinitii totale prin titrare cu soluie de acid clorhidric, în prezen de metilorange. Modul de lucru. În soluia de analizat se adaug un exces de BaCl2 10%, se fierbe i se rcete. Tot carbonatul precipit sub form de BaCO3 insolubil în exces de BaCl2: Na2CO3 + BaCl2 BaCO3 + 2NaCl Se adaug fenolftalein i se titreaz foarte încet, sub continu agitare, cu HCl 0,1 N tot hidroxidul rmas. Cantitatea de NaOH, în g, se calculeaz cu relaia:

716

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

g NaOH =

N1 × n × 40 , 1000

în care: N1 reprezint cm3 soluie de HCl consumai la titrare; n ­ normalitatea soluiei de HCl. În continuare, o prob de acelai volum se titreaz cu soluie de HCl 0,1 N, în prezen de metilorange, la sfârit fierbându-se soluia i continuându-se titrarea dup rcire. Cantitatea de carbonat din prob, exprimat în grame, se calculeaz cu relaia:

g Na 2 CO3 =

( N 2 - N1 ) × n × 53, 002

1000

,

în care: N1 reprezint volumul soluiei de HCl consumate la prima titrare, în cm3; N2 ­ volumul soluiei de HCl consumate la a doua titrare, în cm3; n ­ normalitatea soluiei de HCl.

IX.10.1.1.2.2. Controlul eficacitii tratrii alcaline Determinarea coninutului de alcalii pe fibr Principiul metodei. Se trateaz proba cu acid sulfuric i se dozeaz excesul de acid sulfuric cu o soluie de hidroxid de sodiu, în prezen de fenolftalein. Modul de lucru. O prob de material textil de 3-5 g se introduce într-un balon conic de 250 cm3, se adaug 50 cm3 ap distilat i 2-3 picturi de fenolftalein. Se adaug 10-15 cm3 soluie de 0,1 N H2SO4 i se agit periodic, timp de 5 min. Excesul de H2SO4 se retitreaz cu NaOH 0,1 N. Coninutul de alcalii pe material în % se calculeaz cu relaia:

% Alcalii =

(V

H 2 SO4

- VNaOH × 0, 004 × 100 m

)

,

în care: VH2SO4 reprezint volumul soluiei H2SO4 0,1 N, introdus iniial în balon, în cm3;

VNaOH ­ volumul soluiei de NaOH 0,1 N, consumat la titrare, în cm3; 0,04 ­ cantitatea de hidroxid de sodiu, în g, corespunztoare unui cm3 de soluie 0,1 N de acid sulfuric; m ­ masa probei absolut uscate, în g.

Determinarea hidrofiliei materialului Metoda capilaritii. Instalaia de determinare (fig. IX.10.1) se fixeaz pe o plac de baz 2 cu trei uruburi de echilibrare 1. Pe placa de baz se aaz o cuv 3. Fâii de estur de 25×200 mm, tiate pe direcia urzelii (limea), respectiv a btturii, se prind cu o clem 7 de bara aparatului 6 (reglabil prin intermediul urubului 5, aflat pe suportul 4, iar la cellalt capt se aga o baghet de sticl de 2 g. Captul de care este fixat bagheta trebuie s fie cu 3 cm inferior punctului de zero al scrii gradate a aparatului. Cuva aparatului se umple cu soluie de eozin 0,2% sau bicromat de potasiu 3 g/l. Se asigur constana temperaturii soluiei la 20oC. Se aduce punctul iniial al scrii gradate la nivelul soluiei, dup care se msoar înlimea de urcare a soluiei din 5 în 5 min, pân în momentul în care nivelul a rmas constant. Se consider drept rezultat media a trei determinri. Metoda scufundrii. Rondele de material textil, cu diametrul de 20 mm, se aaz pe suprafaa apei distilate într-un pahar cu diametru mare i se cronometreaz timpul din

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

717

momentul introducerii materialului pân acesta începe s cad, ca urmare a absorbiei apei, datorit hidrofiliei. Rezultatul este reprezentat de media a 10 determinri. Hidrofilia se exprim în minute sau ca raport între timpii de scufundare a probelor crude i a celor ce au suferit tratamentul alcalin la cald.

4 5 7 6

8

3 1 2 1

1

Fig. IX.10.1. Instalaie de determinare a hidrofiliei prin metoda capilaritii.

IX.10.1.1.3. Controlul operaiei de albire IX.10.1.1.3.1. Controlul soluiei de tratare Determinarea concentraiei clorului activ în soluia de tratare cu hipoclorit de sodiu Principiul metodei. Se dozeaz cu tiosulfat de sodiu iodul pus în libertate în urma reaciei dintre hipocloritul de sodiu i clorur de potasiu în mediu acid:

NaOCl + 2HCl + 2KI I2 + 2KCl + NaCl + H2O I2 + 2Na2S2O3 N2S4O6 + 2NaI

718

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Modul de lucru. Într-un flacon iodometric se pun 25 cm3 soluie de albire, se adaug 10 cm3 soluie KI 10% i 4-5 cm3 soluie HCl 1:1. Flaconul se acoper cu dopul rodat i, dup 15 min, se aduce cantitativ tot iodul aflat pe pereii i pe capacul flaconului iodometric în soluie cu ap distilat i se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1N, pân la o coloraie galben-deschis, când se adaug 1-2 cm3 soluie de amidon 1%, continuându-se titrarea pân la dispariia culorii albastre. Concentraia în clor activ se determin cu relaia:

Cl* =

V × f × 0, 00355 × 1000 25

[g/l]

în care: V este volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N utilizat la titrare, în cm3; 0,0035 ­ cantitatea de clor corespunztoare unui cm3 de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 N, în g; f ­ factorul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N.

Determinarea alcalinitii bilor de albire cu hipoclorit de sodiu Principiul metodei. Dup îndeprtarea hipocloritului de sodiu prin acidulare, în urma determinrii concentraiei de clor activ se dozeaz excesul de acid cu soluie 0,1 N de hidroxid de sodiu. Modul de lucru. În prima etap se determin volumul soluiei de tiosulfat de sodiu, V, utilizat pentru determinarea concentraiei de clor activ, dup metoda indicat anterior. Într-o a doua etap se adaug 2-3 picturi de fenolftalein i se titreaz cu NaOH 0,1 N pân la decolorare. Alcalinitatea soluiei A se calculeaz cu relaia:

A=

25 - (V + V1 ) × 0, 004 × 1000 25

[g/l]

în care: V este volumul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumai în prima etap a titrrii, în cm3; V1 ­ volumul soluiei de NaOH 0,1 N consumai în a doua etap a titrrii, în cm3; 0,004 ­ cantitatea de hidroxid de sodiu corespunztoare la 1 cm3 soluie 0,1 N, în g.

Determinarea concentraiei de oxigen activ în soluiile de albire cu ap oxigenat Principiul metodei. Apa oxigenat în mediu acid reduce permanganatul de potasiu la Mn conform reaciei:

+2

2KMnO4 + 5H2O2 + 3H2SO4 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O + 5O2

Modul de lucru. Soluia de ap oxigenat se dilueaz pentru a fi de aproximativ 0,1 n, dup care se aciduleaz cu H2SO4 concentrat (1-2 cm3) i se titreaz la rece cu KMnO4 0,1 N pân la roz. Coninutul de oxigen activ O*, exprimat în g/l, este dat de relaia:

O* = V × 0, 008 × f × 1000 × 100 V1

[g/l]

în care: V este volumul soluiei de KMnO4 utilizat la titrare, în cm3; 0,008 ­ cantitatea de oxigen corespunztoare la 1 cm3 soluie KMnO4 0,1 N, în g; f ­ factorul soluiei de KMnO4 0,1 N; V1 ­ volumul soluiei analizate, în cm3. Dac se determin concentraia în ap oxigenat, relaia de calcul va fi:

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

719

H 2 O2 =

V × 0, 0017 × f × 1000 × 100 V1

[g/l]

IX.10.1.1.3.2. Controlul eficacitii operaiei de albire Determinarea gradului de alb Principiul metodei. Gradul de alb se determin utilizând un leucometru, ce compar fluxul luminos reflectat de proba de analizat cu un fascicul de lumin dat de aceleai surse de lumin care lumineaz proba. Fluxul de lumin este primit de dou fotocelule, al cror curent acioneaz în compensare cu un fir electrometric, care funcioneaz ca instrument de zero. O surs comun de lumin ilumineaz atât proba aezat în deschiztura unei sfere Ulbright, cât i suprafaa interioar alb a unei sfere identice, la care intensitatea de iluminare se poate modifica. Diferena de intensitate luminoas dintre cele dou sfere condiioneaz o difereniere a curentului din fotocelule, care este indicat de un electrometru, la care imaginea firului poate fi observat pe o plac mat. Schema bloc a unui leucometru este prezentat în figura IX.10.2.

Fig. IX.10.2. Schema bloc a leucometrului.

Modul de lucru. Prin rotirea unui urub micrometric, se aduce firul micrometric în poziie central, ceea ce corespunde unei situri a diafragmei de msurare în zona pentru care curentul celor dou fotocelule este egal. Citirea direct pe urubul micrometric indic reflexia total a probei de analizat, în valori relative fa de un etalon. Calculul gradului de alb se face utilizând relaia:

W = 2 A ­ R [%], în care: W este gradul de alb; A ­ remisia citit la leucometru pentru filtrul albastru; R ­ remisia citit la leucometru pentru filtrul rou.

IX.10.1.1.4. Controlul operaiei de mercerizare IX.10.1.1.4.1. Controlul soluiei de mercerizare

Determinarea coninutului de hidroxid de sodiu i de carbonat de sodiu se face dup indicaiile de la controlul operaiei de tratare alcalin la cald.

720

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

IX.10.1.1.4.2. Controlul eficacitii operaiei de mercerizare Determinarea gradului de luciu Principiul metodei. Se determin gradul de alb al materialului supus operaiei de mercerizare pentru dou valori ale unghiului fcut cu orizontala de suprafaa materialului textil: pentru unghi zero i, respectiv, 22,5o. Modul de lucru. Se utilizeaz un fotometru, msurtorile efectuându-se pe probe de estur de dimensiunea 10 × 10 cm. Gradul de luciu se calculeaz cu relaia:

L= A22,5 A0

,

în care:LDeterminarea gradului de mercerizare prin intermediulunghi al suprafeei fa este gradul de luciu; A22,5 ­ gradul de alb determinat la un indicelui de bariu de orizontal de 22,5o; Ao ­ gradul de alb determinat la poziia zero (suprafa orizontal). Principiul metodei. Gradul de mercerizare se exprim prin indicele de bariu. Determinarea se bazeaz pe capacitatea mrit de sorbie a hidroxidului de bariu de ctre celuloza din bumbac mercerizat în comparaie cu cea nemercerizat. Modul de lucru. Probele pentru analiz i probele martor sunt supuse unor tratamente preliminare, pentru a le mri capacitatea de umectare cu soluie de hidroxid de bariu. În cazul probelor cu coninut de cear sau ulei, se trateaz de câte trei ori cu tricloretilen, la 50oC, apoi de trei ori cu aceton la 20oC, dup care se usuc în aer. Probele încleiate sunt supuse îndeprtrii substanelor de încleiere, verificându-se îndeprtarea total a acestor substane. În toate cazurile, înainte de determinarea indicelui de bariu se aplic probelor tratamentul de gonflare. Pentru aceasta, într-un pahar de laborator se introduce o soluie de hidroxid de sodiu 3 g/l, se înclzete pân la 98 + 2oC i se adaug cloramin T, pentru obinerea unei concentraii de 3 g/l. Soluia se amestec pân la dizolvarea complet a cloraminei T, dup care se introduc probele, raportul de flot fiind 20:1. Probele se fierb 10 min, dup care se spal cu ap curent cald i rece i se storc. Apoi se introduc probele în soluie adus la fierbere de 0,4 g/l de agent de înmuiere neionogen, se fierb 5 min, se spal cu ap cald i rece i se trateaz cu soluie de acid acetic la temperatura de 20oC, timp de 5 min, la un raport de flot de 20:1. În final, probele se cltesc cu ap rece curent pân la reacie neutr cu fenolftalein. Din probele astfel pregtite se cântresc 2 g la balana analitic cu precizie de 0,001 g, i se trateaz, într-un vas conic cu dop rodat, timp de 2 ore, cu 50 cm3 soluie Ba(OH)2 0,25 N1, agitându-se din timp în timp. În acelai timp se introduce aceeai cantitate de hidroxid de bariu în alt vas, fr material textil. Se scot din fiecare vas câte 10 cm3 soluie, se adaug dou picturi de fenolftalein i se titreaz cu HCl 0,1 N, pân la dispariia culorii roz. În cazul materialelor din bumbac 100%, indicele de bariu se calculeaz cu relaia:

I Ba =

1

n - n1 100 [ % ] n - n2

Soluia de 0,25 N hidroxid de bariu se prepar cântrind 23 + 1 g hidroxid de bariu, la care se adaug 1 l ap cu temperatura de 35 + 1oC. Sticla se închide etan i se agit pe agitator mecanic 3 h, dup care se depoziteaz 15 h, departe de surse de cldur. Apoi, soluia decantat, transparent, se transvazeaz cu ajutorul unui sifon într-o sticl de 1 l. Normalitatea soluiei de hidroxid de bariu se determin prin titrare cu acid clorhidric 0,1 N.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

721

în care: IBa este indicele de bariu; n ­ volumul de soluie HCl 0,1 N consumat la titrarea probei oarbe, în cm3; n1 ­ volumul de soluie HCl 0,1 N, consumat la titrarea probei provenite de la mostra mercerizat, în cm3; n2 ­ volumul de soluie HCl 0,1 N, consumat la titrarea probei provenite de la mostra nemercerizat, în cm3. În cazul materialelor textile din bumbac în amestec cu poliester, indicele de bariu se calculeaz cu relaia: IBa =

' I Ba × 100 - 7 × R , 100 - R

în care: IBa este indicele de bariu al celulozei din bumbac; I'Ba ­ indicele de bariu al probei de amestec, calculat cu relaia pentru bumbac 100%; R ­ ponderea componentei de poliester în amestec, în procente; 7 ­ coeficient de corecie care ine seama de capacitatea de sorbie a fibrei poliesterice.

IX.10.1.1.5. Controlul gradului de degradare a celulozei în operaiile de pregtire

IX.10.1.1.5.1. Metode calitative

Se bazeaz pe capacitatea materialelor celulozice degradate de a se colora diferit de materialul nedegradat.

Vopsirea cu colorani bazici Principiul metodei. În urm degradrii crete numrul grupelor carboxilice, ceea ce duce la creterea capacitii de vopsire cu colorani bazici. Modul de lucru. Mostrele se vopsesc 5 min, la 80oC, cu 0,1% albastru de metilen, se spal cu ap fierbinte pân apele de splare rmân limpezi i se usuc. Gradul de colorare este proporional cu intensitatea colorrii. Vopsirea cu colorani direci Principiul metodei. Se evalueaz gradul de degradare prin intermediul scderii capacitii celulozei degradate de a se vopsi cu colorani direci, ca urmare a creterii numrului de grupe hidroxilice. Modul de lucru. Se vopsesc mostre de material textil cu 0,1% albastru direct FF la 98oC, timp de 5 min, în absen de electrolit. Probele se spal cu ap cald i apoi rece i se usuc. Intensitatea vopsirii este cu atât mai sczut cu cât degradarea este mai sever. IX.10.1.1.5.2. Metode cantitative Determinarea indicelui de cupru Principiul metodei. O dat cu degradarea celulozei crete numrul grupelor aldehidice terminale. Acestea sunt dozate prin oxidarea lor cu soluie Fehling, urmat de tratarea oxidului de cupru format cu sulfat feric, sulfatul feros format fiind titrat cu permanganat de potasiu în mediu acid. Au loc reaciile:

722

CO OK CHO H CHO H

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

COO K + C uS O 4 + 2N aO H CHO CHO C u + N a 2 S O 4 + 2H 2 O

CO O N a CO O K 2 CHO CHO C u + C e l C H O + 2H 2 O

CO ON a CO O K CHO H 2 CHO H CO O N a + C e l C O O H + C u2O

CO O N a

Modul de lucru. 1 gram material de analizat cântrit cu precizie de 0,0002 g, se introduce în 80 cm3 soluie obinut prin amestecarea a 40 cm3 soluie Fehling I (60 g sulfat de cupru într-un litru de ap distilat) cu 40 cm3 soluie Fehling II (200 g/l tartrat dublu de sodiu i potasiu i 100 g/l NaOH) i se fierbe 3 min. Se filtreaz i se spal pe filtru cu ap distilat cald i rece. Materialul, împreun cu hârtia de filtru, se aduce din nou în pahar i se adaug 25 cm3 soluie de sulfat feric (50 g/l sulfat feric i 200 g/l acid sulfuric). Se agit i se menine în pahar pân când nu se mai observ puncte roii de oxid cupros. Coninutul paharului se filtreaz din nou i se spal cu ap fierbinte i rece, apoi filtratul se titreaz cu o soluie de permanganat de potasiu 0,1 N. Indicele de cupru se calculeaz cu relaia:

I Cu =

A 0, 00636 100 [%] m

în care: A este volumul de soluie permanganat de potasiu consumat la titrare, în cm3; 0,00636 ­ cantitatea de cupru exprimat care corespunde la 1 cm3 soluie KMnO4 0,1 N, în g; m ­ masa materialului luat în analiz, în g.

Determinarea gradului mediu de polimerizare

Degradarea fibrelor celulozice duce la micorarea gradului mediu de polimerizare. Determinarea acestui indice reprezint analiza cea mai edificatoare pentru evaluarea ponderii degradrii. Cea mai utilizat metod de determinare a gradului mediu de polimerizare este metoda viscozimetric, ce are la baz relaia: SP = Km C GMP, în care: SP este viscozitatea specific determinat de timpul de scurgere a soluiei, msurat la viscozimetru; C ­ concentraia soluiei de analizat; Km ­ constanta solventului.

Determinarea viscozitii în soluie cuproamoniacal Principiul metodei. Se dizolv proba în soluie cuproamoniacal (reactiv Schweitzer sau Cuoxam) i se determin viscozitatea soluiei obinute. Modul de lucru. Se pot utiliza mai multe tehnici de lucru, în funcie de aparatura

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

723

folosit. Soluia cuproamoniacal trebuie s aib urmtoarea compoziie: cupru 1,3+ 0,02% (în volum); amoniac 15+ 0,2% (în volum); zaharoz 0,2% (în volum); NaOH 0,7% (în volum). Pentru prepararea acestei soluii se folosete instalaia prezentat în figura IX.10.3. Coloana vasului 1 se umple cu sârm de cupru electrolitic i se adaug amoniac concentrat ce conine 0,2% zaharoz. Cele dou vase spltoare se umplu cu soluie concentrat de amoniac i cu o soluie de NaOH de 40%. Tot sistemul se leag la o surs de vid i se barboteaz aer. Pentru o mai bun solubilizare, coloana poate fi rcit cu ap sau ghea, folosind o manta de sticl. Dup 5-6 ore de trecere a aerului, concentraia cuprului devine suficient. Se întrerupe trecerea aerului i se dozeaz coninutul de cupru. În cazul metodei gravimetrice de dozare, se msoar 5 cm3 soluie cuproamoniacal i se evapor într-un creuzet de porelan cântrit în prealabil. Evaporarea are loc mai întâi la etuv, la 105oC, i apoi în cuptor la 600...700oC. Dup rcire în exicator, se cântrete i se determin coninutul reziduului, care este CuO. Cantitatea de cupru în procente se determin cu formula:

X = a 63, 6 100 [%] 79, 6 5

în care: X este cantitatea de cupru, în %; a ­ masa reziduului de CuO, în g.

Fig. IX.10.3

Determinarea coninutului de cupru se mai poate face electrolitic. În acest scop se dilueaz 5 cm3 soluie cuproamoniacal cu ap distilat pân la 30-40 cm3. Soluia se neutralizeaz cu acid sulfuric diluat 1:1 (culoarea albastru închis se transform în albastru deschis). Se adaug înc 8-10 cm3 acid i soluia se completeaz cu ap distilat pân la 130 cm3. Aceast soluie se supune electrolizei cu electrozi de platin, dup ce catodul a fost în prealabil cântrit. Se folosete curent de 2 V i 0,3 A. Dup 30 min catodul se spal cu ap distilat i apoi cu alcool, se usuc la 105oC i se cântrete, determinând astfel cuprul depus, care se raporteaz la 100 cm3 soluie luat în analiz. Determinarea coninutului de amoniac se realizeaz introducând 3 cm3 soluie cuproamoniacal în 50 cm3 soluie H2SO4 1 n, într-un flacon conic cu lif. Se dozeaz excesul de acid sulfuric cu NaOH 1 N. Coninutul de amoniac în procente de volum se calculeaz cu relaia:

724

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

NH 3 =

(V - V1 - X 0,94) 0, 017 100 [ %] 3

în care: V este volumul soluiei de H2SO4 1N, în cm3; V1 ­ volumul de soluie NaOH 1 N consumat la titrare, în cm3; X ­ coninutul de cupru, în procente volumetrice; 0,94 ­ coeficient de transformare a procentului de cupru în cm3 soluie 1 N; 0,017 ­ masa amoniacului corespunztoare unui cm3 de acid sulfuric 1N, în g. Pentru determinarea viscozitii în soluie cuproamoniacal, materialul textil, extras în prealabil cu amestec alcool etilic - benzen (1:1), se mrunete i se defibreaz, dup care se usuc în etuv la 60oC i se cântresc probe de 55-100 mg în cazul utilizrii viscozimetrului cu capilar, sau de 0,525 g, atunci când se utilizeaz un viscozimetru Ostwald. Aceste probe se introduc în borcane de sticl neagr, din care s-a îndeprtat în prealabil aerul prin trecerea unui curent de azot. Se introduc 3 cm3 amoniac 25% i 100 cm3 soluie cuproamoniacal. Borcanele, termostatate la 20+0,2oC, se agit cu un agitator mecanic timp de 10 ore, dup care soluia obinut se introduce în viscozimetru, msurându-se timpul de curgere între dou repere, cu ajutorul cronometrului. Relaia de calcul a gradului mediu de polimerizare este: GMP =

2000 SP , c (1 + 0, 29 SP ) t1 -1 to

unde: SP este viscozitatea specific, calculat cu relaia:

SP =

în care: to este timpul de curgere între cele dou repere ale soluiei cuproamoniacale, în s; t1 ­ timpul de curgere între cele dou repere ale solventului, în s; c ­ concentraia materialului textil, în g/l, determinat tiind masa probei cântrite i volumul de soluie cuproamoniacal folosit la dizolvare.

IX.10.1.2. Pregtirea materialelor textile din lân i tip lân

IX.10.1.2.1. Controlul operaiei de splare IX.10.1.2.1.1. Controlul parametrilor operaiei de splare Determinarea alcalinitii. Se efectueaz prin titrare cu acid clorhidric, conform metodei indicate pentru controlul soluiei de tratare alcalin la cald. Determinarea concentraiei de spun. Principiul metodei. Se determin gravimetric coninutul de acizi grai prin fuziune cu parafin. Modul de lucru. La 100-150 cm3 soluie cald (neutralizat cu acid sulfuric 10%) se adaug 5-8 g clorur de sodiu pur, iar dup separarea acizilor grai la suprafa, 10 g amestec parafin cear (10:3). Se înclzete o or la 80...90oC, pân când stratul de parafin i acizi grai devine transparent, apoi se rcete i se scoate stratul de parafin, care se usuc în exicator i se cântrete. Coninutul A în acizi grai se determin cu relaia:

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

725

A=

G1 - G 1000 [ g/l] v

în care: A este concentraia în acizi grai, în g/l; G1 ­ masa final a stratului de parafin, în g; G ­ masa iniial a parafinei, în g; v ­ volumul soluiei luat în lucru, în cm3.

IX.10.1.2.1.2. Controlul eficacitii operaiei de splare Determinarea coninutului rezidual de substane grase Principiul metodei. Se determin gravimetric grsimile în urma extragerii în solveni organici1. Modul de lucru. O prob de circa 10 g lân, uscat la mas constant la 105+3oC i cântrit, se introduce în balonul de extracie al aparatului Soxhlet (balon cântrit în prealabil). Se umple balonul cu solvent i se efectueaz extracia, care se consider încheiat dup 20 de sifonri (aproximativ 2 ore). Se scoate cartuul cu material, apoi solventul este distilat pentru recuperare pân când în balon nu mai rmân decât 3-4 g solvent, cu grsimile extrase. Se las balonul deschis pân la evaporarea solventului, dup care se usuc în etuv la 105±3oC, pân la mas constant. Se usuc materialul la 90oC, pân la mas constant între dou cântriri succesive, iar coninutul de grsimi se calculeaz cu relaia:

% grsime =

M1 × 100 , M2

în care: M1 este masa extractului din solvent, în g; M2 ­ masa probei de lân analizat, în g.

Determinarea coninutului de alcalii din lân Principiul metodei. Alcaliile se extrag într-o soluie diluat de acid boric, determinarea cantitii de alcalii extrase fcându-se prin titrare cu o soluie de acid clorhidric de titru cunoscut. Modul de lucru. Un eantion reprezentativ, cu mas de cel puin 10 g, se extrage în aparatul Soxhlet, cu diclormetan, timp de 1 or, cu o vitez minim de 6 cicluri pe or. Dup evaporarea solventului i îndeprtarea materiilor vegetale i strine, se cântresc trei probe: dou probe cu masa de 2+0,001 g pentru analiz i o prob cu masa de 1+0,001 g pentru determinarea masei uscate. Se introduc cele dou probe cu masa de 2+0,001 g în câte un vas conic cu dop rodat i se adaug 100 cm3 soluie de acid boric 10 g/l. Se astup vasele cu dopul lor de sticl i se agit 2 ore cu ajutorul unui agitator mecanic. Se decanteaz i apoi se filtreaz extractul prin creuzet filtrant pentru reinerea particulelor fibroase. Se preleveaz 50 cm3 de extract filtrat, se introduce într-un vas Erlenmeyer, se adaug 3 picturi rou de metil (soluie alcoolic 1 g/l) i 3 picturi albastru de metilen (4 cm3 soluie apoas de albastru de metilen 10 g/l amestecat la cald cu 96 cm3 alcool etilic), dup care se titreaz cu soluie de acid clorhidric 0,05 N (etalonat prin titrare cu ajutorul unei soluii titrate de hidroxid de sodiu). Pentru calcularea masei de alcalii din lân, exprimat în procente din masa uscat, se folosete formula:

Coninut de alcalii =

1

T V k [%] , m

Se recomand folosirea diclormetanului.

726

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

în care: T este normalitatea soluiei de acid clorhidric utilizat; V ­ media celor dou volume de soluie de acid clorhidric utilizate, în cm3; k ­ constant egal cu: 5,3, dac se exprim în carbonat de sodiu; 4,0, dac se exprim în hidroxid de sodiu; 3,1, dac se exprim în oxid de sodiu; m ­ masa uscat a probei.

IX.10.1.2.2. Controlul operaiei de carbonizare IX.10.1.2.2.1. Controlul parametrilor operaiei de carbonizare Controlul aciditii soluiei de carbonizare Principiul metodei. Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de NaOH în prezen de metilorange. Modul de lucru. Se trateaz un volum exact msurat de soluie de acid sulfuric cu soluie de NaOH 0,1 N, în prezen de metilorange, pân la dispariia culorii roii. Concentraia soluiei de carbonizare se calculeaz cu relaia:

H2SO4 =

a f E × 100 [ % ] b

în care: a este volumul soluiei de NaOH 0,1 N utilizat la titrare, în cm3; f ­ factorul soluiei de NaOH 0,1 N; E ­ echivalentul acidului sulfuric; b ­ volumul de soluie de carbonizare luat în lucru, în cm3.

IX.10.1.2.2.2. Controlul eficacitii operaiei de carbonizare Controlul aciditii lânii Principiul metodei. Acidul din lân se extrage cu o soluie diluat de piridin, fiind dozat prin titrare cu soluie de NaOH în prezen de fenolftalein. Modul de lucru. Dintr-un eantion reprezentativ cu masa de cel puin 10 g se preleveaz trei probe: dou probe cu masa de 2±0,001 g, pentru analiz, i o prob cu masa de 1±0,001 g, pentru determinarea masei uscate. Cele dou probe cu masa de 2±0,001 g se plaseaz în dou vase conice cu dop rodat i se adaug 100 cm3 soluie de piridin 5 g/l. Se închide fiecare vas i se agit mecanic 1 or. Se decanteaz apoi lichidul din fiecare vas într-un pahar de sticl de 250 cm3, filtrând pe un tampon de vat de sticl, pentru reinerea materialului fibros. Din fiecare pahar se preleveaz 50 cm3 de lichid filtrat i se introduc în dou vase conice de 250 cm3. Se adaug trei picturi de fenolftalein (soluie alcoolic 5 g/l) în fiecare vas conic i se titreaz cu soluie de NaOH 0,1 N (etalonat cu o soluie etalon de hidrogenoftalat de potasiu). Punctul de echivalen este indicat de apariia unei coloraii roz-deschis, persistent la o uoar agitare manual. Pentru exprimarea masei de acid A, în procente din masa uscat a probei de încercat, se folosete formula:

A= T V k m

în care: T este normalitatea soluiei de NaOH utilizat pentru titrare; V ­ volumul soluiei de NaOH utilizat pentru titrare, în cm3; k ­ constant ce are urmtoarele valori: 3,65 pentru exprimarea rezultatului în acid clorhidric; 4,6 pentru exprimarea rezultatului în acid formic;

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

727

4,9 pentru exprimarea rezultatului în acid sulfuric; 6,0 pentru exprimarea rezultatului în acid acetic; m ­ masa uscat a probei de încercat cu masa de aproximativ 1 g, în g. Rezultatele se exprim sub forma celor dou rezultate obinute pentru probele analizate, cu precizarea mediei rezultatelor.

IX.10.1.2.3. Controlul piurii IX.10.1.2.3.1. Controlul parametrilor operaiei de piuare Controlul soluiilor de piuare. Determinarea coninutului de spun se realizeaz în conformitate cu metoda prezentat la subcapitolul IX.10.1.2.1, iar alcalinitatea, prin titrare cu acid clorhidric de concentraie cunoscut, în prezen de fenolftalein. IX.10.1.2.3.2. Controlul eficacitii operaiei de piuare Principiul determinrii. Se evalueaz eficacitatea piurii prin determinarea densitii aparente a esturii, prin intermediul creia se exprim porozitatea esturii. Modul de lucru. Determinarea porozitii presupune aflarea densitii aparente i a densitii materialului fibros. Pentru determinarea densitii aparente, ce reprezint raportul dintre masa unui m2 de estur i volumul acestuia, se determin grosimea esturii cu ajutorul unui micrometru pentru esturi, utilizând o presiune de 50 g/cm2 (în cazul esturilor scmoate presiunea trebuie s fie de 5 g/cm3). Determinarea masei pe m2 se determin cu relaia:

M = m × 10000 r × 1 + , l ×b 100

în care: M reprezint masa probei, în g/m2; m ­ masa probei uscate, în g; l i b ­ dimensiunile mostrei, în cm; r ­ repriza, în %. Rezultatul reprezint media a cinci determinri. Densitatea materialului, în cazul unui material ce are în componen dou fibre cu densiti 1 i 2, aflate în procent de a1 i respectiv a2, se calculeaz cu relaia: m = a1 × 1 + a2 × 2 , 100

în care: m este densitatea amestecului, în kg/m3. Pentru determinarea porozitii se utilizeaz relaia:

Pa = 100 ( m - Da ) m ,

în care: Pa este procentul de aer din estur; Da ­ densitatea aparent a esturii.

728

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

IX.10.1.2.4. Determinarea degradrii lânii în procesele de finisare IX.10.1.2.4.1. Determinri calitative Metode microscopice. Utilizarea coloranilor fluoresceni tiazolici i xantenici duce la colorarea difereniat a zonelor orto i paracorticale în funcie de natura degradrii i de gradul de degradare, aa cum se poate observa din tabelul IX.10.3.

Tabelul IX.10.3 Diferenierea colorrii zonelor orto i paracorticale Tratament 1 Fibre netratate Portocaliu Acridin 2 Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen galben-portocalie i paracortextul, verde 2 Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen portocalie i paracortextul, verde Rodamin 3GO 3 Fluorescen portocalie i verde cu portocaliu la marginile solzilor Uranin Tioflavin T + Geranin G

4 5 Structur bilateral; Fluorescen verde ortocortexul d fluorescen verdeînchis i paracortexul, verde-deschis Tabelul IX.10.3 (continuare) 4 Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen verdealbstrui i paracortexul, verde 5 Fluorescen verde; unele fibre arat structur bilateral, ortocortexul d fluorescen verde i paracortexul, cafenie

1 Fibre tratate alcalin

3 Structur bilateral distinct; ortocortexul d fluorescen portocalie sau roie, iar paracortexul, galben sau portocaliu

Fibre tratate acid

Fluorescen cu Fluorescen verde suprafee galbene de cu suprafee cafenii degradare local sau portocalii de degradare local Fluorescen de culoarea flcrii Fluorescen rouînchis

Fluorescen verde- Fluorescen strlucitoare albastr cu rou pe suprafeele de degradare local Fluorescen cenuie-albstruie Structur bilateral; ortocortexul d fluorescen cafenie i paracortexul, verde

Fibre tratate cu ap oxigenat

Determinri prin reacii coloristice. Reprezint analize preliminare, în funcie de rezultatul crora se poate hotrî dac este necesar o analiz mai precis. Reaciile coloristice ce evideniaz colorarea lânii sunt prezentate în tabelul IX.10.4.

Tabelul IX.10.4 Reacii acetice

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Comportarea lânii degradate Colorare violet a bii de lucru, respectiv a lânii degradate chimic

729

Reacia Reacia biuretei

Modul de lucru O prob umezit de lân se trateaz cu soluie 1% carbonat de sodiu, apoi se introduc în amestec 10 cm3 NaOH 32,5% i 2 cm3 sulfat de cupru 0,05 N i se înclzete 5 g lân se trateaz 30 min la 90oC cu 0,5 g clorur stanoas i 0,5 cm3 acid acetic 40% 2 g acid sulfanilic se dizolv în 3 cm3 ap rece, se adaug 2 cm3 HCl conc. i se diazoteaz cu 1 g azotat de sodiu. Precipitatul se filtreaz, se spal cu ap i alcool i se dizolv în soluie rece de carbonat de sodiu. Lân se îmbin 15 min în soluia proaspt preparat ­

Reacia cu sare de staniu Reacia diazo

Lâna degradat alcalin se vopsete în negru-maro prin formare de sulfur de staniu Colorare roie la degradri chimice i mecanice. Lâna nedegradat nu se coloreaz. Lâna puin degradat d culoarea galben-roie, numai la capetele fibrelor. Lânurile puternic degradate prezint fibre colorate în rou Locurile degradate sunt colorate în albastru

Reacia indigocarmin

IX.10.1.2.4.2. Determinri cantitative Reacia cu soluie cupro-amoniacal Principiul metodei. Se evalueaz gradul de degradare al lânii prin intermediul cuprului care se leag. La dozarea iodometric a cuprului au loc reaciile:

2CuSO4 + 4KI Cu2I2 + 2K2SO4 + I2 2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6 Se utilizeaz ca msur a degradrii acide, precum i a degradrilor alcaline i oxidative puin intense. Modul de lucru. Se trateaz 2 g lân cu 99 cm3 soluie 3 g/l de sulfat de cupru i 3 1 cm amoniac concentrat, se menine 15 min, dup care se spal i se centrifugheaz. Se pipeteaz 20 cm3 din soluia rmas, care se dilueaz cu 40 cm3 ap, se aciduleaz cu 1 cm3 HCl concentrat i se adaug 10 cm3 soluie iodur de potasiu 10%. Dup meninerea probei timp de un minut la întuneric se titreaz cu tiosulfat de sodiu 0,1 N în prezen de amidon, drept indicator. Se face i o prob martor. Cantitatea de cupru se determin cu relaia:

Cu =

(V1 - V2 ) ×100 × 0, 0063 × 1000

20 × m

[ mg/g ]

unde: V1 este volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumat la titrarea probei martor, în cm3; V2 ­ volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 N consumat la titrarea probei supuse analizei, în cm3; 0,063 ­ masa de cupru ce corespunde la 1 cm3 soluie tiosulfat de sodiu 0,1 N, în g; m ­ masa probei de lân supus analizei, în g. Gradul de degradare al lânii se evalueaz conform datelor din tabelul IX.10.5.

730

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL Tabelul IX.10.5 Evaluarea gradului de degradare al lânii 1 - 20 mg Cu 20 - 30 mg Cu 30 - 50 mg Cu 50 - 76,5 mg Cu Lân nedegradat Lân foarte puin degradat Lân degradat Lân foarte degradat

Teste de solubilitate Solubilitatea lânii în mediu alcalin Principiul metodei. Solubilitatea lânii în alcalii poate da indicaii asupra importanei modificrilor proprietilor sale chimice provocate de anumii ageni. Solubilitatea în mediu alcalin crete cu gradul de degradare produs de tratamente cu acizi, ageni reductori, oxidani, expunere la cldur sau lumin, în timp ce tratamente în medii alcaline sau cu ageni susceptibili de a forma puni transversale duc la scderea solubilitii. Lâna se imerseaz în soluie de hidroxid de sodiu, în condiii bine determinate de timp, temperatur i raport de flot, determinându-se pierderea de mas în urma tratrii. Modul de lucru. Se preleveaz un eantion reprezentativ, din care se cântresc cinci probe: o prob cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea masei uscate, dou probe cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea solubilitii în mediu alcalin, i dou probe cu masa de aproximativ 2 g, necesare pentru determinarea aciditii (numai dac lâna conine acid1). O prob de lân se introduce într-o fiol ce conine 100 cm3 soluie NaOH 0,1 N la 65±0,5oC. Se închide fiola i se agit la fiecare 15 min, pân la completa dizolvare a lânii. Dup 60 min se filtreaz la vid coninutul fiolei prin creuzet filtrant G1 tarat, se spal cu ap distilat de 6 ori, lsând s se scurg complet dup fiecare splare i oprind aspiraia. Apoi se umple creuzetul de dou ori cu acid acetic glacial, se las 1 min, dup care se golete prin aspirare. În final se spal reziduul de 6 ori, cu ap distilat. Se stoarce reziduul, se usuc în etuv la 105±3oC, se las s se rceasc în exicator i se cântrete. Uscarea se face pân la mas constant. Dac eantioanele nu conin acid, solubilitatea în alcalii, S, exprimat în procente din masa sa uscat calculat, se determin cu relaia:

S= M1 - M 2 100 , M1

în care: M1 este masa materialului uscat, în g; M2 ­ masa reziduului uscat, în g. Pentru eantioanele care conin acid, solubilitatea în alcalii, S', exprimat în procente din masa sa uscat calculat, fr acid, se determin cu relaia: S' = (S ­ s) 100 , 100 - s

în care: S este solubilitatea în mediu alcalin necorectat; s ­ procentul de acid.

Determinarea solubilitii în soluie de uree-bisulfit

1

Determinarea coninutului de aciditate se face conform IX.10.1.2.2.2.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

731

Principiul metodei. Tratamentele cu soluii neutre sau alcaline duc la scderea solubilitii, în timp ce aciunile oxidative sau acide duc la creterea solubilitii. Metoda const în tratarea unei probe de lân cu soluie de uree-bisulfit în condiii controlate de timp i temperatur, urmat de determinarea pierderii de mas. Modul de lucru. O prob de lân de 0,5 g se introduce într-o eprubet ce conine 50 cm3 soluie uree-bisulfit (50 g uree, 3 g metabisulfit de sodiu, 2 cm3 soluie 5 n NaOH la 100 cm3 soluie) la 65oC. Se închide etan eprubeta i se agit pân la completa dizolvare a lânii, dup care se filtreaz la vid prin creuzet filtrant G1. Se spal eprubeta cu soluie de uree, apoi se spal reziduul de trei ori cu soluie de uree (câte 10 cm3 de fiecare dat) i de 6 ori cu ap distilat. Se usuc creuzetul filtrant în etuv, timp de 3 ore, la 105±2oC, apoi se rcete i se cântrete. Solubilitatea în uree-bisulfit se determin cu relaia:

S= M1 - M 2 100 , M1

în care: M1 este masa materialului uscat, în g; M2 ­ masa reziduului uscat, în g. Determinarea colorimetric a cisteinei i cistinei în hidrolizate

Principiul metodei. Cistina constituie cel mai important aminoacid al lânii, legtura disulfidic a cistinei fiind atacat de numeroi ageni chimici utilizai în finisare. De aceea, degradarea fibrei este însoit de o scdere a coninutului de cistin, prin dozarea colorimetric a cisteinei formate cu ajutorul acidului dodecatungstofosforic, putându-se controla i diagnostica degradarea lânii. Modul de lucru. Se preleveaz un eantion reprezentativ din ansamblu, care se extrage cu diclormetan timp de 1 or, într-un extractor Soxhlet, cu vitez minim de 6 cicluri pe or. Dup ce se evapor solventul, se cântresc cu precizie de 0,0002 g patru probe: dou cu masa de aproximativ 1 g, pentru determinarea masei deshidratate, i dou, cu masa de aproximativ 0,3 g, pentru prepararea hidrolizatelor. Primele dou probe se aduc la mas constant (variaia de mas între dou uscri nu depete 0,0002 g). Una dintre probele de 0,3 g se transfer într-un vas conic de 100 cm3, se adaug 8 ml acid sulfuric 6 N (obinut prin adugarea a 150 cm3 soluie concentrat, cu = 1,84 g/cm3, la 850 cm3 ap) i se menine în etuv la 105±2oC, timp 10 ore, agitând vasul dup 0,5 h - 1 h - 1,5 h - 2 h i 2,5 h. Dup 10 ore, se scoate vasul din etuv, se las s se rceasc la temperatura ambiant, se transfer cantitativ într-un balon cotat de 100 cm3, se completeaz la semn cu ap distilat i se agit energic. Minimum 50 cm3 din hidrolizatul astfel preparat se filtreaz printr-un filtru de sticl frit uscat sau printr-o hârtie de filtru. În continuare se fac msurrile de densitate optic, la o lungime de und cuprins între 720 i 890 nm, utilizând cuve cu parcurs optic de 10 nm. Valoarea densitii optice trebuie s fie mai mic de 0,7, în caz contrar trebuind folosit o cuv cu parcurs optic inferior sau o cantitate mai mic de hidrolizat. Ca soluie de referin se utilizeaz apa distilat. Cistein i reductori strini ­ se transfer 5 cm3 de hidrolizat într-un balon cotat de 3 25 cm , se adaug 15 cm3 de soluie tampon (300 g acetat de sodiu dihidrat, 24 cm3 acid acetic cristalizabil i 1 mg sulfat de cupru (II) pentahidrat la 1 litru de soluie) i 2 cm3

732

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

reactiv tungstofosforic1. Se omogenizeaz, se las în repaus 20-30 min, dup care se completeaz la semn cu ap distilat i se msoar densitatea optic, valoarea obinut notându-se cu A. Cistin, cistein (2 ori) i reductori strini ­ se transfer 1 cm3 de hidrolizat întrun balon cotat de 25 cm3, se adaug 5 cm3 soluie tampon, 1 cm3 soluie de disulfit de sodiu (10 g disulfit în 100 cm3 ap2), se omogenizeaz, se las în repaus 20-30 min, dup care se completeaz la semn cu ap distilat i se msoar densitatea optic. Se efectueaz dou determinri, valoarea medie obinut notându-se cu B. Etalonare colorimetru ­ se transfer 1 cm3 soluie etalon de cistin (10 mg cistin se dizolv în 20 cm3 acid sulfuric 6N i se aduce la semn într-un balon cotat de 250 cm3) într-un balon cotat de 25 cm3, se adaug 5 cm3 soluie tampon, 1 cm3 soluie de disulfit de sodiu, se omogenizeaz, se las în repaus 20-30 min, dup care se completeaz la semn cu ap distilat i se msoar densitatea optic. Se efectueaz dou determinri, valoarea medie obinut notându-se cu C. Valoarea C trebuie s fie cuprins între 0,56 i 0,70. Pentru calcularea coninutului procentual de cistin plus cistein, S, se folosete formula:

S= 100 ( B - A) , 25 C m

în care m reprezint masa deshidrat a probei de analizat, în g.

IX.10.1.3. Pregtirea materialelor textile din mtase natural

IX.10.1.3.1. Controlul eficacitii operaiei de degomare IX.10.1.3.1.1. Metode calitative Principiul metodei. Se evalueaz gradul de îndeprtare a sericinei prin intermediul colorrii care se obine la tratare cu picrocarmin. Modul de lucru. Pentru prepararea soluiei de picrocarmin, se dizolv 4 g de ortofosfat de sodiu i amoniu, obinut prin tratarea srii de sodiu a acidului ortofosforic cu clorur de amoniu i 1 g carbonat de sodiu în 25 cm3 ap, la care se adaug 5 g picrocarmin în 75 cm3 ap. Dac îndeprtarea sericinei este complet, picrocarminul coloreaz mtasea natural în galben deschis, iar în cazul în care exist i sericin, mtasea natural se coloreaz în rou pân la brun. IX.10.1.3.1.2. Metode cantitative Principiul metodei. Dup tratare cu o soluie de acid oleic se evalueaz gravimetric

Obinut prin dizolvarea a 200 g tungstat de sodiu dihidratat în 400 cm3 ap, la care se adaug 100 cm3 acid fosforic 85%. Se fierbe sub refluxare timp de 1 h, dup care se adaug brom sau ap de brom pân la obinerea unei coloraii galben - brune. Se rcete, se filtreaz i se aduce la 1 l în balon cotat. 2 Soluia se pstreaz la întuneric cel mult 20 de zile.

1

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

733

coninutul de sericin, dup un control preliminar cu picrocarmin. Modul de lucru. O prob de 20 g de mtase se trateaz la 98...100oC, timp de 60 min, cu o soluie de acid oleic 1%, dup care se spal cu ap distilat i se face controlul cu soluia de picrocarmin. Dac controlul nu evideniaz prezena sericinei, proba se usuc la temperatur de 20+2oC, se condiioneaz i se cântrete. Cantitatea de sericin Cm se determin cu relaia:

Cm = m1 - m2 100 , m1

în care: Cm este coninutul de sericin, în %; m1 ­ masa materialului absolut uscat înainte de degomare, în g; m2 ­ masa materialului absolut uscat dup degomare, în g.

IX.10.1.3.2. Controlul gradului de degradare al mtsii IX.10.1.3.2.1. Metode calitative

Reacia cu albastru de metilen. Se utilizeaz pentru evidenierea degradrilor cu alcalii. Prin picurarea de soluie de albastru de metilen, mtasea degradat se coloreaz mai intens în albastru decât fibrele nedegradate. Reacia cu soluie de Cuen. Se utilizeaz pentru evaluarea gradului de degradare oxidativ. Mtasea nedegradat se coloreaz mai întâi în rou aprins i apoi se dizolv total, în timp ce fibrele degradate cu hipoclorit de sodiu se umfl mult, fr a se dizolva.

IX.10.1.3.2.2. Metode cantitative

Determinarea solubilitii în soluie de hidroxid de sodiu

Principiul metodei. Prin msurarea pierderilor de mas înregistrate sub aciunea unei soluii de hidroxid de sodiu, în condiii precise de temperatur i durat, se evalueaz intensitatea i natura degradrilor, deoarece, în condiiile unei degradri de natur alcalin sau alcalin oxidant, are loc scderea pierderilor de mas, o dat cu creterea gradului de degradare, în timp ce în cazul degradrilor acide corelaia este invers. Modul de lucru. O prob de 1 g de mtase degomat i extras cu alcool etilic se aduce la mas constant i se trec într-un vas conic, unde se trateaz cu soluie de NaOH 0,05 N, la un raport de flot de 1:100, la 65±1oC pe baie de ap, timp de 1 or. Soluia obinut se filtreaz printr-un creuzet filtrant, adus în prealabil la mas constant, iar reziduul se spal de trei ori cu ap distilat i se neutralizeaz cu soluie de acid acetic 5%. Creuzetul filtrant se usuc la 105±3oC, pân la mas constant. Solubilitatea în alcalii, exprimat în procente, se determin cu relaia:

Solubilitate alcalii =

Mu - Mr 100 Mu

[% ] ,

în care: Mu este masa probei uscate, în g; Mr ­ masa reziduului uscat, în g.

734

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

IX.10.1.4. Controlul de calitate în pregtirea materialelor textile din fibre sintetice

IX.10.1.4.1. Controlul operaiei de termofixare IX.10.1.4.1.1. Determinarea contraciei reziduale Principiul metodei. Se evalueaz gradul de fixare prin msurarea modificrii dimensionale suferite de materialul textil dup fixare. Modul de lucru. Mostre de material textil fixat, pe care au fost marcate repere de câte 10 cm în lungime i lime, se introduc în ap distilat cu adaos de 0,2 g/l agent de udare, la 100oC i raport de flot 1:50 i se fierb 30 min. Se usuc la temperatura camerei i se msoar distana dintre repere, calculându-se contracia rezidual, în procente, separat pentru cele dou direcii (lungime i lime). Pentru o fixare corespunztoare, contracia rezidual, în cazul esturilor poliamidice, trebuie s fie de cel mult 1,5% în cazul fixrii cu abur saturat, i de 2,5% în cazul fixrii cu aer cald. IX.10.1.4.1.2. Teste de microsolvire Principiul metodei. Se msoar durat în care are loc solvirea în acid sulfuric de 86% sau fenol - tetracloretan, care se coreleaz cu gradul de fixare. Metoda permite determinarea uniformitii fixrii. Modul de lucru. Pe o lam microscopic se aaz fibrele de analizat, sub form de evantai, cât mai uniform. Se adaug preparatului o pictur de acid sulfuric 86% sau de amestec fenol - tetracloretan (1 : 1). Masa microscopului trebuie înclzit la 60oC. Timpul de microsolvire crete cu creterea temperaturii i duratei de fixare. Influena tipului de fibr poliesteric i a parametrilor procesului de fixare asupra indicilor de microsolvire este prezentat în figurile IX.10. 4. i IX.10. 5.

Fig. IX.10.4. Timp de microsolvire în acid sulfuric 86%

Controlul de calitate în finisarea chimic textil pentru fibre poliesterice diferit fixate.

735

Fig. IX.10.5. Timp de microsolvire în fenol - tetracloretan pentru fibre poliesterice diferit fixate.

IX.10.1.4.1.3. Metode bazate pe absorbia de iod Principiul metodei. Prin termofixare se produce o scdere a absorbiei de iod a componentei poliesterice din produsul termofixat, comparativ cu valoarea obinut la componenta poliesteric din produs anterior termofixrii. Pentru evaloarea gradului de termofixare, se trateaz o prob de material termofixat cu soluie iod - fenol în condiii determinate i se stabile;te cantitatea de iod absorbit prin titrare cu tiosulfat de sodiu. Modul de lucru. În cazul produselor de poliester în amestec cu fibre celulozice, în prealabil se îndeprteaz componenta celulozic, prin dizolvare în soluie de acid sulfuric 75%. Se pregtesc 3 epruvete: una cu masa de 1 g, cântrit cu precizie de 0,001 g, pentru determinarea masei probei uscate, i dou de circa 0,5 g, tiate la dimensiunile 5 × 5 mm, cântrite cu precizie de 0,0001g, pentru determinarea sorbiei de iod. Într-un vas conic de 100 cm3 cu dop rodat se introduc 50 cm3 soluie iod-fenol1 . Se astup flaconul i coninutul se aduce la 50oC în baie de ap termostatat. Nivelul apei în baia de ap trebuie s depeasc nivelul soluiei cu minimum 2 cm. Când soluia de iod-fenol a atins temperatura de 50oC, se introduce în vasul conic epruveta de 0,5 g, se astup vasul i se agit uor pentru umezirea complet a probei, proba meninându-se în contact cu soluia de iod-fenol 20 min. În continuare se filtreaz coninutul vasului prin creuzet filtrant, se spal cu ap pân când apa de splare este incolor, dup care se transfer proba din creuzetul filtrant într-un vas conic de 250 cm3, care conine 30 cm3 soluie fenoltetracloretan, se astup vasul

736

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

conic cu dopul rodat i se menine la 90oC pe baie termostatat pân la dizolvarea total a materialului. Se rcete apoi coninutul pân la temperatura mediului ambiant i se adaug 100 cm3 ap distilat i 3 g iodur de potasiu, dup care se titreaz cu soluie de tiosulfat de sodiu, dup realizarea culorii galben-pai, adugând amidon ca indicator. O prob similar se efectueaz în paralel pentru material nefixat. Gradul de termofixare A, în procente, se calculeaz cu formula:

A=

Ai - At 100 , Ai

în care: Ai este absorbia de iod a materialului textil înainte de termofixare, în mg iod pe gram de fibr; At ­ absorbia de iod a materialului textil dup termofixare, în mg iod pe gram de fibr. Ai se calculeaz cu formula:

Ai = 126,91 0, 01 Vi f [mg I/g fibr], m

în care: 126,91 este cantitatea de iod corespunztoare la 1 cm3 soluie de tiosulfat de sodiu, în mg; 0,01 ­ normalitatea soluiei de tiosulfat; Vi ­ volumul soluiei de tiosulfat 0,01N consumat la titrare înainte de termofixare, în cm3; f ­ factorul soluiei de tiosulfat de sodiu 0,01N; m ­ masa probei de analizat corectat cu umiditatea, în g. Pentru calculul lui At se utilizeaz formula:

Ai = 126,91 0, 01 Vt f [mg I/g fibr], m

în care factorii 126,91, 0,01; f; m au semnificaiile prezentate pentru Ai; Vt reprezint volumul soluiei de tiosulfat 0,01N consumat la titrare dup termofixare, în cm3. Ca rezultat se consider media aritmetic a 10 probe.

IX.10.1.4.1.4. Metode bazate pe microscopie fluorescent Principiul metodei. Se urmrete fluorescena primar i respectiv secundar pentru fibre vopsite cu Rodamin G, putându-se stabili procedeul de texturare i modul de fixare. Modul de lucru. Fibra se vopsete cu Rodamin G (soluie 1 : 10000) timp de 15 min, la 20oC i raport de flot de 1 : 50, iar dup splare i uscare se examineaz la microscopul cu luminescen. Un exemplu este prezentat în tabelul IX.10.6.

Tabelul IX.10.6 Culorile de fluorescen pentru fibrele poliamidice 6 Starea de fixare Culori de fluorescen secundar

Pentru prepararea acestei soluii se dizolv în ap 127 g iod i 200 g iodur de potasiu, la care se adaug 100 cm3 acid acetic glacial i 350 cm3 fenol, care au fost msurai la 60oC, dup care se dilueaz la 1 litru.

1

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Miezul fibrei Nefixat Fixat cu ap fierbinte (la 100oC, 15 min) Fixare cu aer cald (la 180oC, 30 s) Fixare cu abur saturat (la 130oC, 30 min) Gri Gri Albstrui-deschis Galben-portocaliu Marginea fibrei Glbui Glbui Albstrui-deschis Portocaliu

737

Dac fibrele au fost texturate dup procedeul torsiunii reale, fluorescena este foarte luminoas (galben-aurie pân la galben-portocalie), iar dac torsionarea s-a fcut dup procedeul torsiunii false, fluorescena este albastr-deschis sau slab glbuie, cu zone de margine înguste galbene.

IX.10.1.4.2. Controlul gradului de degradare al fibrelor sintetice în procesele de finisare IX.10.1.4.2.1. Determinarea gradului mediu de polimerizare pe cale viscozimetric Principiul metodei. Dup solvirea în solveni se determin viscozitatea specific a soluie i, cu ajutorul relaiei lui Staudinger, masa molecular:

sp = km M, unde: sp este viscozitatea specific; km ­ constant; M ­ masa molecular medie. Masa molecular medie poate da informaii asupra gradului de degradare, fr ca relaia dintre cele dou mrimi s fie liniar. În absena unei degradri mecanice, relaia dintre rezistena mecanic R i gradul mediu de polimerizare este de forma:

R =a- b , GMP

unde a i b sunt dou constante. Modul de lucru 1. Pentru fibrele poliamidice. Se dizolv materialul poliamidic în meta-crezol, astfel încât soluia obinut s aib concentraia de 5 g/l i se determin viscozitatea soluiei, utilizând un viscozimetru Ostwald sau Ubbelhode, urmrindu-se ca timpul de curgere s fie cuprins între 50 i 300 s. Se fac dou determinri pentru fiecare prob. În timpul determinrilor, viscozimetrul se ine într-un termostat, care s asigure o temperatur constant de 20±0,1oC. Pentru fiecare soluie se determin i densitatea, cu ajutorul unui picnometru. Viscozitatea se calculeaz cu relaia: = k d r, în care: k este constanta viscozimetrului; d ­ densitatea soluiei, în kg/m3; r ­ timpul de curgere, în s. Viscozitatea specific se calculeaz cu formula:

sp = - 0 , 0

în care: este viscozitatea soluiei; o ­ viscozitatea solventului (meta - crezol).

738

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Masa molecular se calculeaz dup ecuaia lui Staudinger: M= sp c kn 16,1 ,

în care: sp este viscozitatea specific; kn ­ constant egal cu 1,210-4 pentru poliamide; c ­ concentraia, în g/l; 16,1 ­ masa molecular medie a unei uniti structurale din catena poliamidic. 2. Pentru fibrele poliacrilonitrilice. Proba de material poliacrilonitrilic se extrage în aparatul Soxhlet cu eter de petrol, se cântresc 0,5 g, care se aduc într-un balon cotat, de 100 cm3, i se adaug 50 cm3 dimetil-formamid. Se înclzete pe baie de ap pân la completa dizolvare a fibrei, dup care se completeaz la semn cu solvent. Se msoar, la temperatur de 20+0,1oC, viscozitatea soluiei cu ajutorul unui viscozimetru Ostwald sau Ubbelhode. Cu valorile obinute pentru timpii de scurgere se determin viscozitatea relativ i respectiv specific cu relaiile:

rel =

t1 ; t0

spec = rel - 1;

=

1 + 1, 2 sp - 1 0, 6 c

,

în care: c este concentraia în g/100 ml. Pentru calculul masei moleculare, Mn, i al gradului mediu de polimerizare, GMP, se folosesc relaiile:

M n = 0,66 103 ; 2,5 GMP = Mn . 53

3. Pentru fibre poliesterice. Se solubilizeaz 0,5 g de material textil poliesteric (extras în prealabil cu eter de petrol) în 50 cm3 amestec fenol - tetracloretan 1 : 1 prin înclzire, dup care se completeaz volumul la 100 cm3 cu solvent i se determin timpii de curgere, t1 i to, pentru soluie, respectiv solvent, cu ajutorul crora se calculeaz GMP, utilizând relaiile:

rel = =

t1 ; t0

spec = rel - 1; M n = 0,86 104 ; 1, 27 GMP = Mn 192

1 + 1, 4 sp - 1 0, 7 c

IX.10.2. Controlul operaiilor de vopsire i imprimare

IX.10.2.1. Determinarea rezistenei vopsirilor la lumina zilei

Principiul metodei. Una sau mai multe epruvete din material textil sunt expuse la lumina zilei, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre, în condiii determinate, evaluarea rezistenei la lumin fcându-se prin compararea modificrii culorii epruvetei fa de cea a etaloanelor.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

739

Modul de lucru. Se utilizeaz o scar de etaloane alctuit din 8 fâii din estur de lân vopsit în albastru, numerotate de la 1 (rezisten foarte slab la lumin) pân la 8 (rezisten foarte bun la lumin). Aceste scri de albastru trebuie avizate de ctre laboratoarele de specialitate special desemnate. Probele, de dimensiuni 10 × 60 mm, se fixeaz pe carton, alturi de o scar de etaloane albastre i se acoper cu o fâie de carton, A, pe treimea central a epruvetei i a etaloanelor (fig. IX.10.6.). Se face expunerea la lumina zilei în vitrina de expunere. Aceasta trebuie s aib pereii laterali din lemn, prevzui cu orificii pentru ventilaie natural, i fundul din împletitur de sârm. Vitrina se acoper cu un capac de sticl cu factor de transmisie de 90%, pentru 370-380 nm i opac, între 300 i 320 nm. În interior vitrina trebuie s conin suporturi pentru aezarea cartoanelor, care s asigure o înclinare de 45o. Probele trebuie s se gseasc la cel puin 5 cm fa de capacul de sticl i fa de pereii laterali ai vitrinei. Expunerea se continu pân când contrastul între partea expus i cea acoperit este Fig. IX.10.6 egal cu contrastul 4 din scara de gri. Atunci, se înlocuiete cartonul cu un altul, care s acopere dou treimi din lungimea epruvetei (B) i a etaloanelor. Se continu expunerea pân când contrastul dintre partea expus i cea acoperit a epruvetei devine egal cu contrastul 3 de pe scara de gri. Dac etalonul 7 din scara de albastru prezint o modificare egal cu contrastul 4 din scara de gri, înainte ca epruveta s prezinte un contrast egal cu etalonul 3 din scara de gri, expunerea se consider de asemenea încheiat. Epruveta i scara de etaloane albastre se menin minimum 2 ore, la întuneric, la o 20±2 C înainte de a se compara schimbarea culorii epruvetei cu aceea a etalonului. Epruveta prezint trei poriuni distincte: una neexpus i dou expuse în mod diferit. Se compar modificrile produse pe poriunile expuse cu cele produse la scara de etaloane i se apreciaz rezistena la lumin, ce este dat de numrul etalonului din scara de albastru care prezint acelai contrast vizual între partea acoperit i cea expus la lumin cu acela al epruvetei. Când contrastul este cuprins între dou contraste din scar, rezultatul se exprim prin indicarea celor dou contraste din scar. Dac intervin i modificri de nuan, strlucire etc., acestea se indic prin completarea cifrei care indic rezistena la lumin cu litere indicative, a cror semnificaie este dat în tabelul IX.10.7.

Tabelul IX.10.7 Semnificaia literelor indicative Litera indicativ A V R G Semnificaia Mai albastru Mai verde Mai rou Mai galben

740

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL De In Str T Mai deschis Mai închis Mai luminos Mai întunecat (mai tern)

IX.10.2.2. Determinarea rezistenei vopsirilor la lumina artificial a lmpii cu xenon

Principiul metodei. Epruvete de material textil sunt expuse la lumina unei lmpi cu xenon, în condiii prescrise, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre. Modul de lucru. Se fixeaz pe carton o epruvet de dimensiuni 10 × 45 mm alturi de scara de etaloane albastre, i se acoper cu o fâie de carton A pe treimea central a epruvetei i a etaloanelor i apoi se introduc în camera de expunere a aparatului (prevzut cu dispozitiv de msurare a temperaturii i sistem de filtre pentru limitarea radiaiilor UV i excesul de radiaii IR) i se expun la lumina lmpii cu xenon (temperatur de culoare 5500...6500 K), în condiii normale de expunere, cu umiditate efectiv moderat. Când pe epruvet apare o modificare abia vizibil, se face aprecierea preliminar a rezistenei la lumin, notând numrul etalonului cu o modificare similar. Se continu expunerea pân când contrastul între partea expus i cea acoperit este egal cu contrastul 4 din scara de gri. Tabelul IX.10.8 Se înlocuiete apoi cartonul A cu cartonul B, ce acoper dou treimi din lungimea epruvetei i a Litera indicativ Semnificaia etaloanelor. A Mai albastru În continuare se procedeaz identic ca la deV Mai verde terminarea rezistenei la lumina zilei, exprimarea R Mai rou rezultatelor fcându-se în acelai mod. În cazul în G Mai galben care apar schimbri de nuan, se pot aduga, la literele C Mai curat ce exprim rezistena la lumin artificial a lmpii M Mai murdar cu xenon, literele ce au semnificaiile prezentate în tabelul IX.10.8.

IX.10.2.3. Determinarea rezistenei vopsirilor la splare

Principiul metodei. Se supun aciunii de splare, în condiii precizate, în soluie de spun, o epruvet compus, alctuit dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, i dou epruvete din materiale nevopsite i se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i a gradului de cedare a colorantului pe materialele nevopsite. Modul de lucru. Epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm se aaz între dou epruvete nevopsite, dintre care prima de aceeai natur cu cea a epruvetei, iar a doua, conform tabelului IX.10.9.

Tabelul IX.10.9 Natura epruvetelor

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Prima epruvet nevopsit Bumbac Lân Mtase natural In Celuloz regenerat Mtase acetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice A doua epruvet nevopsit Lân Bumbac Bumbac Lân Lân Celuloz regenerat Lân sau celuloz regenerat Lân sau bumbac Lân sau celuloz regenerat

741

Masa epruvetei vopsite trebuie s fie aproximativ jumtate din masa epruvetelor nevopsite. În continuare se execut splarea în condiiile precizate în tabelul IX.10.10, unde soluia a conine 5 g spun dizolvat în 1000 ml de ap distilat, iar soluia b, 5 g spun i 2 g carbonat de sodiu anhidru dizolvate în 1000 ml de ap distilat.

Tabelul IX.10.10 Condiiile splrii Varianta I II III IV V Temperatura de splare, în oC 40+2 50+2 60+2 95+2 95+2 Timpul de agitare, min 30 45 30 30 240 Soluia de spun folosit a a b b b

Varianta ce se aplic va fi indicat în standardul sau norma intern de calitate a produsului. Epruveta compus se introduce în vasul de agitare cu soluia de spun, calculat la un raport de flot de 1:50 fa de masa total a epruvetei compuse. Soluia de spun, în prealabil înclzit, trebuie s aib temperatura prevzut în tabelul IX.10.10, care se menine constant pe toat durata determinrii. Vasul se supune agitrii mecanice pe durata prevzut în tabelul IX.10.10, dup care epruveta se cltete de dou ori cu ap distilat rece i se las 10 min sub curent de ap rece. Se stoarce, se desface pe trei laturi i se usuc la 60oC, în absena luminii solare directe. Se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii culorii1. Cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrii2, se determin cedarea colorantului pe materialele nevopsite. Rezultatele cuprind: - gradul de schimbare a culorii materialului vopsit; - gradul de cedare a colorantului pe epruveta nevopsit din materialul diferit de epruveta vopsit; - gradul de cedare a colorantului pe epruveta nevopsit din materialul identic cu al

1 2

Conform ISO 105-A 02 Conform ISO 105-A 03

742

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

epruvetei vopsite.

IX.10.2.4. Determinarea rezistenei vopsirilor la curire chimic uscat

Principiul metodei. Se agit în percloretilen o epruvet din materialul a crui rezisten urmeaz a se analiza, aflat în contact cu o estur de bumbac nevopsit i cu discuri de oel inoxidabil. Modificarea culorii se apreciaz cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Mostre de 100 × 40 mm se introduc într-un scule, cu dimensiunile interioare de 100 × 100 mm, confecionat din estur de bumbac (estura trebuie s fie diagonal, albit chimic, cu masa de 270+70 g/m2, neapretat), împreun cu 12 discuri de oel inoxidabil, cu diametrul de 30+2 mm, grosimea de 3+0,5 mm i masa de 20+2 g. Sculeul se introduce într-un recipient de sticl sau oel inoxidabil i se adaug 200 cm3 percloretilen la temperatura de 30+2oC. Recipientul se închide ermetic i se agit timp de 30 min, la temperatura de 30+2oC, într-un dispozitiv mecanic compus din baie de ap ce conine un arbore cotit ce susine radial recipientele. Fundul recipientelor este la 45 mm + 10 mm de axul arborelui. Ansamblul arbore + recipiente se rotete cu o frecven de 40 min­1 + 2 min­1. Apoi, epruveta se preseaz între dou foi de hârtie de filtru i se usuc suspendat liber în aer cald, cu temperatura de 60+5oC. Schimbarea de culoare se apreciaz în comparaie cu o prob identic, nesupus încercrii utilizând o scar de gri hârtie de filtru i, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrilor se compar colorarea solventului filtrat cu cea a solventului neutilizat, în eprubete de sticl, aezate în faa unui carton alb.

IX.10.2.5. Determinarea rezistenei vopsirilor la frecare: solveni organici

Principiul metodei. Se freac epruvete din materialul textil vopsit cu colorantul de analizat cu o estur nevopsit de bumbac, îmbibat cu solvent i se apreciaz modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se depune estura de bumbac nevopsit pe o plas de oel inoxidabil cu dimensiunea ochiului de 20 mm i se îmbib cu solventul (percloretilen, benzin F) lsînd s cad uniform, pictur cu pictur, propria sa mas de solvent. Se aaz la captul tijei aparatului de încercat rezistena la frecare. Se freac pe epruveta de material, de dimensiuni 140 × 40 mm, în linie dreapt, pe o lungime de 100 mm, de 10 ori în 10 s, sub o sarcin de 9 N. Încercarea se face separat în direcia urzelii i a btturii. Epruvetele se usuc la o temperatur care s nu depeasc 60oC i se apreciaz schimbarea de culoare i, respectiv, cedarea, dup ce eventualele fibre colorate detaate din materialul vopsit au fost îndeprtate de pe estura de bumbac nevopsit.

IX.10.2.6. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap

Principiul metodei. Se apreciaz schimbarea culorii i cedarea de culoare dup supunerea la încercare a unei epruvete compuse, format dintr-o epruvet de material textil

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

743

vopsit i dou epruvete nevopsite i albite. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete compuse prin coaserea epruvetei vopsite pe o singur latur între dou epruvete nevopsite, dintre care una, din acelai material cu cea vopsit, iar cea de-a doua, din alt material, conform tabelului IX.10.11. Dimensiunile tuturor celor trei epruvete sunt 60 × 60 mm.

Tabelul IX.10.11 Natura epruvetelor Prima epruvet nevopsit i albit Bumbac Lân Mtase natural In Viscoz Acetat sau triacetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Poliacrilonitril A doua epruvet nevopsit i albit Lân Bumbac Bumbac Lân Lân Viscoz Lân sau bumbac Lân sau bumbac Lân sau bumbac

Epruveta compus se ud cu ap distilat, prin scufundare, se îndeprteaz excesul de ap prin presare între dou plci de sticl, sub sarcin de 12,5 kPa, dup care plcile cu epruveta se aaz în aparatul pentru determinarea rezistenei la ap (fig. IX.10.7). Aparatul de încercare trebuie s fie compus dintr-un cadru de oel inoxidabil, cu mas de aproximativ 5 kg, avînd o baz de 60 mm × 115 mm, meninându-se sub aceeai sarcin, timp de 4 ore, la 37±2oC. Dup acest timp, epruveta compus se desface i cele trei epruvete se usuc separat, la o temperatur de maximum 60oC.

10

65 30 60 40 35 40

Fig. IX.10.7

Se apreciaz contrastul de culoare între proba testat i o prob netratat, precum i cedarea pe materialul textil nevopsit, utilizând scrile de gri corespunztoare.

744

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

IX.10.2.7. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap de mare

Principiul metodei. O epruvet compus, format dintr-o epruvet de material textil vopsit i dou epruvete nevopsite, se supune aciunii unei soluii de clorur de sodiu, dup care se apreciaz decolorarea probei supuse la încercare i cedrile de colorant. Modul de lucru. O epruvet compus, format din epruveta de material textil vopsit i dou epruvete nevopsite, prima din acelai material cu epruveta supus încercrii, a doua conform tabelului IX.10.11, se obine prin coaserea epruvetelor pe toate laturile. Se ud epruveta compus cu soluie de clorur de sodiu în ap distilat 30 g/l, dup care se procedeaz identic ca la determinarea rezistenei la ap.

IX.10.2.8. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap cu clor

Principiul metodei. Epruvete din material textil vopsite cu colorantul de încercat sunt tratate cu o soluie diluat de hipoclorit de sodiu, determinându-se contrastul între epruveta supus la încercare i o epruvet identic nesupus la încercare cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se înmoaie o epruvet de 100 × 40 mm în ap distilat, se stoarce i se introduce într-un vas de sticl cu capac ce conine soluie diluat de hipoclorit de sodiu (clor activ 20 mg/dm3), raport de flot 1:100. Se acoper vasul i se las s stea la temperatura camerei 4 ore, dup care se stoarce epruveta pân la un grad de stoarce de 100%, se usuc la temperatura camerei i se evalueaz modificarea culorii fa de o epruvet nesupus la încercare utilizând scara de gri. La prepararea soluiei de hipoclorit de sodiu se folosete o soluie care conine 14-16% NaOCl, 12-17% NaCl, maximum 2% NaOH, maximum 2% Na2CO3 i maximum 0,001 Fe. Din aceast soluie, al crei titru se stabilete prin titrare cu tiosulfat de sodiu, se prepar soluia de 20 mg/dm3 clor activ.

IX.10.2.9. Determinarea rezistenei vopsirilor la transpiraie

Principiul metodei. Se supune la aciunea unei soluii cu efecte asemntoare cu transpiraia o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din materiale nevopsite i se determin modificarea culorii i gradul de cedare a colorantului. Modul de lucru. Epruvetele compuse sunt cu dimensiunile 60 × 60 mm, prima dintre cele dou epruvete nevopsite fiind din acelai material cu epruveta vopsit, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.12, cusute pe toate laturile.

Tabelul IX.10.12 Natura epruvetelor Prima epruvet A doua epruvet

Controlul de calitate în finisarea chimic textil nevopsit Bumbac Lân Mtase natural In Celuloz regenerat Mtase acetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice nevopsit Lân Bumbac Bumbac Lân Lân Celuloz regenerat Lân sau viscoz Lân sau bumbac Lân sau bumbac

745

Se pregtesc dou soluii, pentru determinarea rezistenei la transpiraie: - soluia alcalin: 0,5 g clorhidrat de L-histidin (C6H9O2N3HClH2O), 5 g clorur de sodiu i 5 g hidrogenoortofosfat de sodiu dodecahidrat (NaH2PO412H2O) sau 2,5 g hidrogenoortofosfat de sodiu dihidrat (NaH2PO42H2O) se dizolv în ap distilat într-un balon cotat de 1 l i se aduce la semn, dup ce s-a realizat pH = 8, prin adugare de NaOH 0,1 mol/l. - soluia acid: 0,5 g clorhidrat de L-histidin, 5 g clorur de sodiu i 2,2 g hidrogenoortofosfat de sodiu dihidrat (NaH2PO42H2O) se dizolv în ap distilat într-un balon cotat de 1 litru i se aduce la semn, dup realizarea unui pH = 5,5, prin adugare de NaOH 0,1 mol/l. Dou epruvete compuse se menin 30 min fiecare în câte un vas care conine soluie acid, respectiv alcalin, pentru determinarea rezistenei la transpiraie, calculat la un raport de flot de 50:1 fa de masa epruvetei compuse. Temperatura bii trebuie s fie de 20±2oC. Dup aceasta, epruvetele se storc între dou baghete de sticl, se aaz între dou plci de sticl i se introduc într-un dispozitiv identic cu cel prezentat în figura IX.10.7 sub sarcina de 12,5 kPa. Dispozitivul se ine în termostat, timp de 4 ore, la 37±2oC, apoi epruvetele se scot din dispozitiv i, fr s se spele, se desfac custurile pe cele trei laturi. Se usuc la 60±2oC, având grij ca prile epruvetei compuse s nu fie în contact una cu alta în timpul uscrii, dup care se apreciaz schimbarea de culoare, respectiv cedarea colorantului, utilizând scrile de gri corespunztoare. Rezultatele se dau separat pentru fiecare soluie, indicând: - gradul de schimbare a culorii materialului vopsit; - gradul de cedare a colorantului pe epruveta însoitoare din material diferit de epruveta vopsit; - gradul de cedare a colorantului pe epruveta însoitoare din acelai material cu epruveta vopsit.

IX.10.2.10. Determinarea rezistenei vopsirilor la acizi

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic nesupus la încercare. Modul de lucru. Pe mostre de 100 × 40 mm se aaz, cu ajutorul unei pipete, dou picturi din urmtoarele soluii de acid: acid acetic 300 g/l, acid sulfuric 50 g/l, acid tartric 100 g/l. Se preseaz cu bagheta de sticl cu captul aplatizat, urmrind ca epruvetele s

746

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

fie bine ptrunse. Epruvetele impregnate se usuc la temperatura camerei, dup care se apreciaz schimbrile de culoare fa de o epruvet identic nesupus la încercare, utilizând o scar de gri pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.11. Determinarea rezistenei vopsirilor la alcalii

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic nesupus la încercare. Modul de lucru. Se procedeaz ca la determinarea rezistenei la acizi, utilizând soluie de carbonat de sodiu anhidru, 100 g/l.

IX.10.2.12. Determinarea rezistenei vopsirilor la picturi de ap

Principiul metodei. Se îmbib o epruvet din materialul textil cu o pictur de ap distilat i se apreciaz contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic nesupus la încercare, atât imediat dup executarea încercrii, cât i dup uscare. Modul de lucru. Pe epruvete de 100 × 40 mm se picur circa 0,15 cm3 ap distilat i se îmbib prin apsare cu bagheta cu capt aplatizat. Dup 2 min se apreciaz, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii de culoare, modificarea de culoare survenit la periferia picturii fa de o epruvet identic nesupus la încercare. Dup uscarea epruvetei, se apreciaz din nou schimbarea de culoare.

IX.10.2.13. Determinarea rezistenei vopsirilor la ap cald

Principiul metodei. Se înfoar pe o baghet de sticl o epruvet compus, constituit dintr-o epruvet de material textil vopsit, a crui rezisten urmeaz a se determina, aezat între dou epruvete din materiale textile nevopsite (una din lân i una din bumbac albit) i se trateaz cu ap cald, slab acidulat, dup care se usuc i se apreciaz modificarea culorii i gradul de cedare cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. O epruvet compus de dimensiuni 100 mm × 40 mm, se înfoar, de-a lungul laturii mari, pe o baghet de sticl cu diametrul de 5-8 mm, dup care se leag, fr strângere, cu ajutorul unui fir de bumbac i se aaz pe fundul unui recipient ce conine ap slab acidulat (pH 6 ± 0,5, realizat cu acid acetic) i se menine le temperatura de 70±2oC timp de 30 min, la un raport de flot de 30: 1. Dup efectuarea determinrii, se îndeprteaz bagheta de sticl i se desface custura pe trei laturi, apoi se usuc mostra compus la cel mult 60oC i se apreciaz schimbarea de culoare i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri corespunztoare.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

747

IX.10.2.14. Determinarea rezistenei vopsirilor la fierbere în ap

Principiul metodei. Se supun la încercare o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din lân, respectiv bumbac albit, apreciindu-se, dup terminarea încercrii, schimbarea de culoare i cedarea colorantului. Modul de lucru. Mostre de 100 × 40 mm din materialul vopsit i din materialele nevopsite, se cos de-a lungul laturii mici, se înfoar în jurul unei baghete de sticl i se leag, fr strângere, cu a alb. Bagheta cu epruveta compus se introduce într-un balon ce conine ap la fierbere i se fierbe timp de 1 or, la un raport de flot de 1:30. Dup desfacerea custurii i uscarea probelor la 60±2oC, se apreciaz schimbarea culorii suferit de epruveta supus încercrii, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, precum i cedarea pe materialele nevopsite, utilizând scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.15. Determinarea rezistenei vopsirilor la vaporizare la presiune atmosferic

Principiul metodei. Se supun la încercare o epruvet din materialul textil vopsit, o epruvet nevopsit i albit din acelai material i dou epruvete nevopsite i albite din bumbac, apreciindu-se, dup terminarea încercrii, schimbarea de culoare i cedarea colorantului. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete de 100 × 40 mm. Ordinea de aezare a epruvetelor este: epruveta din materialul vopsit, o epruvet nevopsit din bumbac, epruveta nevopsit din acelai material cu epruveta vopsit, a doua epruvet din bumbac nevopsit. Epruveta compus se înfoar în form de rulou cu lungimea de 40 mm, astfel încât partea vopsit s fie în interior i se înfoar slab cu un fir subire de bumbac i apoi se leag. Epruveta compus astfel format se înfoar într-o estur de lân sau pâsl splat i degresat, de dimensiuni 500 × 50 mm, i se introduce în tubul de sticl al dispozitivului din figura IX.10.8. Tubul de sticl coninând epruveta se fixeaz într-un dop de plut i se introduce în paharul de Fig. IX.10.8: sticl. Inelul metalic pe care este fixat o estur 1 ­ dop; 2 ­ sârm metalic; 3 ­ vas de lân, aezat sub tubul de sticl, protejeaz Erlenmayer; 4 ­ tub de sticl cu epruveta de aciunea direct a picturilor de ap. Se diametrul interior de 30 mm; 5 ­ estur introduc în pahar circa 500 cm3 ap i se aduce la de lân (sau pâsl); 6 ­ epruvet fierbere, meninând epruveta sub aciunea vaporilor compus; 7 ­ ap (circa 500 ml); 8 ­ bile de ap timp de 30 min (din momentul în care de sticl sau porelan; 9 ­ inel de sârm începe fierberea). Dup efectuarea încercrii, se acoperit cu estur de lân; 10 ­ gâtuitur în tubul de sticl pentru a opri scoate din tub epruveta compus, se separ esturile, se usuc prin suspendare în aer la o estura. temperatur care s nu depeasc 60oC, i se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la încercare fa de o

748

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

epruvet identic nesupus la încercare, precum i cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite utilizând scrile de gri corespunztoare. La cedarea pe materialul alb de bumbac se ia în considerare cedarea cea mai puternic.

IX.10.2.16. Determinarea rezistenei vopsirilor la decatare

Principiul metodei. O epruvet din material textil vopsit i o epruvet de control se supun aciunii aburului saturat, uscat, în condiii stabilite, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se înfoar de opt ori cilindrul perforat al aparatului de decatare (fig. IX.10.9) cu o estur de bumbac nevopsit i apoi se aaz epruveta de încercat, care are dimensiunile de 100 × 40 mm, în jurul cilindrului, în paralel cu o epruvet de control. Aceast epruvet de control este din lân 100%, vopsit în intensitate tip cu colorantul Mordant Brown 33. Dup aceea, se înfoar din nou cu estur de bumbac nevopsit i se d drumul aburului saturat i uscat în cilindrul perforat. Se menin epruvetele sub aciunea aburului timp de 15 min, la presiunea i temperatura indicate în tabelul IX.10.13, în funcie de tipul decatrii.

100

250

170

9,5

9,5

Fig. IX.10.9. Aparat de decatare de laborator.

25,4

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Tabelul IX.10.13 Condiiile efecturii decantrii Felul decatrii Uoar Grea Presiune absolut, daN/cm2 1,5 2,5 Temperatura aburului saturat la intrare, în oC 110 127

749

Dup scoaterea din aparat, epruvetele se usuc cu aer cald, la cel mult 60oC. Se evalueaz modificarea culorii epruvetei de control cu ajutorul scrii de gri. Dac modificarea culorii nu corespunde gradului 4, pentru decatare uoar, i gradului 3, pentru decatare grea, se repet încercarea cu alte epruvete de încercat i cu o nou epruvet de control. În final, se apreciaz modificarea culorii epruvetei supuse încercrii prin comparare cu o epruvet identic nesupus încercrii, utilizând scara de gri pentru evaluarea modificrii culorii.

IX.10.2.17. Determinarea rezistenei vopsirilor la piuare alcalin

Principiul metodei. Se supune piurii, în condiii controlate, în soluie de spun i carbonat de sodiu, o epruvet compus, alctuit dintr-o epruvet de material textil vopsit i dou epruvete de material nevopsit i se apreciaz modificarea culorii i gradul de cedare cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se realizeaz o epruvet compus prin coaserea pe toate cele patru laturi a unei epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm din materialul textil vopsit între dou buci de aceleai dimensiuni de material nevopsit, dintre Tabelul IX.10.14 care una este din acelai material cu epruveta vopsit, iar ce-a de-a doua, conform tabelului Natura epruvetelor IX.10.14. Se efectueaz custuri paralele în linii drepte la intervale de aproximativ 10 mm. Prima epruvet A doua epruvet Se pregtete o prob de control, care este Bumbac Lân o estur din lân vopsit cu 3% Acid Blue 7, Lân Bumbac 10% sulfat de sodiu i 3 % acid sulfuric, la un In Lân raport de flot de 1:40. Epruvetele de încercat i Viscoz Lân epruveta de control se introduc în recipiente Acetat de celuloz Lân diferite ale unui aparat de tip Laundar-Ometer Poliamid Lân sau Linitest, care conin soluie de piuare, cu Poliester Lân compoziia 50 g/l spun i 10 g/l carbonat de Poliacrilonitril Lân sodiu, la un raport de flot de 1:3 fa de masa total a epruvetei compuse, i 50 bile din oel inoxidabil cu diametrul de 6 mm. Se supune agitrii mecanice, timp de 2 ore, la 40±2oC. Se adaug apoi ap distilat de 40±2oC, în cantitate suficient pentru a avea un raport de flot de 1:100 i se supune agitrii 10 min, dup care se scot epruvetele, se cltesc de dou ori cu ap distilat, apoi se cltesc cu ap rece la robinet, se separ esturile nevopsite i se usuc la cel mult 60oC. Se consider c încercarea a fost realizat corect dac rezistena epruvetei de control la piuare alcalin este 3, pentru modificarea culorii, i 3, pentru cedarea colorantului pe lân, apreciat cu scrile de gri corespunztoare. Dac aceste condiii nu sunt îndeplinite, se repet încercarea

750

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

cu noi epruvete. În final se apreciaz modificarea de culoare suferit de epruveta supus la încercare, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, i gradul de cedare pe materiale nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri.

IX.10.2.18. Determinarea rezistenei vopsirilor la piuare acid

Principiul metodei. Se supune la piuare cu o soluie de acid sulfuric sau acetic o epruvet compus, format dintr-o epruvet din material textil vopsit i dou epruvete nevopsite, dup splare i uscare apreciindu-se decolorarea i, respectiv, cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus, prin coaserea pe toate laturile a unei epruvete din material vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm între dou epruvete de dimensiuni identice cu proba din material vopsit. Prima epruvet este din acelai material cu epruveta vopsit, iar a doua, din lân. Încercarea se poate realiza în trei condiii: - Încercarea la piuare acid sever în mediu sulfuric, respectiv acetic: epruveta se introduce în soluia de acid sulfuric (1 ml acid sulfuric concentrat la litru) sau de acid acetic (5 ml acid acetic 30% la litru), luat în cantitate corespunztoare unui raport de flot de 1:40, la 90+2oC i se menine la aceast temperatur 30 min. - Încercarea la piuare acid uoar în mediu sulfuric: epruveta se introduce în soluia de acid sulfuric (1 ml acid sulfuric concentrat la litru) luat în cantitate corespunztoare unui raport de flot de 1:40, la 60±2oC i se menine la aceast temperatur 60 min, agitând continuu cu bagheta aplatizat, iar din dou în dou minute, presând epruveta cu bagheta. Dup executarea încercrii, epruveta compus se spal în curent de ap rece, 10 min, se stoarce, se desfac custurile pe trei laturi i se usuc la maximum 60oC, având grij ca prile componente ale epruvetei s nu vin în contact unele cu altele. Se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la încercare, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri corespunztoare.

IX.10.2.19. Determinarea rezistenei vopsirilor la oxizii de azot

Principiul metodei. O epruvet din materialul textil vopsit se supune, într-un recipient închis, împreun cu o epruvet de control, aciunii oxizilor de azot, pân când epruveta de control (în cazul variantei 1) sau trei epruvete de control expuse succesiv (în cazul variantei 2) au suferit o anumit modificare a culorii. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se utilizeaz un aparat de expunere la aciunea oxizilor de azot (fig. IX.10.10), constituit dintr-un clopot de sticl (1), cu capacitate de aproximativ 15 l, prevzut cu dou tuuri la partea superioar i un al treilea, la partea inferioar lateral. În interiorul clopotului se gsesc: un cilindru de sticl (2), cu diametrul de 165 mm i înlimea de 225 mm, aezat pe trei suporturi (3) executate din material inert la aciunea oxizilor de azot i un suport pentru epruvete, din oel inoxidabil (4). Printr-unul din tuurile de la partea superioar trece axul unui ventilator (5) din oel inoxidabil, cu diametrul de 140 mm, al crui capt inferior este situat la 20 mm de marginea superioar a cilindrului de sticl. Prin cel de-al doilea tu de la partea superioar trece o tij din oel

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

751

inoxidabil (6), ce servete drept suport pentru epruveta de control, ce se amplaseaz între peretele interior al clopotului i cilindrul de sticl. tuul inferior este închis cu un dop (7) din oel inoxidabil, prevzut cu un inel filetat, care susine o membran de obturare din cauciuc siliconic (8), prin care se injecteaz oxizii de azot în interiorul clopotului.

6 5 1 4 10 2

Fig. IX.10.10. Aparat de expunere la aciunea oxizilor de azot.

3

9 7 8

Se fixeaz epruvete de material vopsit (9), de dimensiuni 100 × 40 mm, pe latura cea mai mic a suporturilor în form de stea a aparatului de expunere, cu ajutorul unei agrafe sau prin lipire cu un adeziv. Pe suportul 6 se fixeaz epruveta de control. Aceasta este din acetat de celuloz secundar, vopsit cu 0,4% Disperse Blue 3, în prezena a 1 g/l agent de dispersie neionic, la un raport de flot de 1:10. Vopsirea se începe la 40oC i se ridic temperatura la 80oC în 30 min, continuându-se înc 60 min la aceast temperatur. Se condiioneaz epruvetele de material textil vopsit i epruveta de control, fixate pe supori, 12 ore în atmosfer standard de condiionare, apoi se aaz suportul cu epruvete în interiorul cilindrului i se acoper cu clopotul de sticl. Se introduce în clopot, prin tuul superior lateral, suportul cu epruveta de control i se monteaz ventilatorul, reglându-se turaia la 200-300 rot/min. Se introduc în clopot, prin injectare, 0,65 cm3 oxizi de azot pentru fiecare litru de capacitate a aparatului de expunere. Se observ epruveta de control i, în momentul în care gradul de modificare a culorii acesteia este identic cu cel al unui etalon constituit dintr-o estur similar cu aceea a epruvetei de control, vopsit astfel încât s corespund unei epruvete de control, se ridic imediat clopotul i se scufund atât epruvetele din material textil vopsit cât i epruveta de control în soluie de uree 10 g/l, adus la pH = 7 prin adaos de 0,4 g ortofosfat monosodic, 2,5 g ortofosfat disodic i 0,1 g agent de înmuiere per litru de soluie. Se introduce în aceeai soluie o bucat din materialul textil vopsit de încercat, nesupus expunerii la oxizii de azot i, dup 5 min de scufundare, epruvetele se storc, se cltesc cu ap i se usuc la aer, la cel mult 60oC. Se evalueaz cu ajutorul scrii de gri schimbarea culorii epruvetei de material textil vopsit fa de materialul

752

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

nesupus expunerii, ce a fost scufundat în soluia de uree. În cazul în care, dup procedura indicat, nu se constat nici o modificare a epruvetelor, se prelungete durata de expunere. În acest caz, o epruvet nou este supus aciunii oxizilor de azot pe o durat corespunztoare celei necesare pentru degradarea a trei epruvete de control, expuse succesiv. Pentru a menine o concentraie suficient de oxizi de azot în aparatul de expunere, se injecteaz suplimentar 0,2 cm3 pentru fiecare litru de capacitate a aparatului, dup înlocuirea fiecrei epruvete de control. În continuare se procedeaz dup modul indicat anterior.

IX.10.2.20. Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu hipoclorit de sodiu

Principiul metodei. O epruvet din material textil vopsit cu colorantul de încercat, se introduce în soluie de hipoclorit de sodiu i, dup cltire, tratare cu o soluie de ap oxigenat sau bisulfit de sodiu i uscare, se evalueaz modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. O epruvet de dimensiuni 100 × 40 mm, din materialul textil vopsit, se înmoaie în ap distilat (sau în soluie de spun cu temperatura de 25...30oC dac materialul vopsit posed apret hidrofug) i se preseaz între dou plci de sticl, peste care se pune o greutate de 4,5 kg, pentru eliminarea excesului de ap. Epruveta umed se introduce într-un pahar de sticl (sau de porelan) ce conine o soluie de hipoclorit de sodiu de concentraie 2 g/l Cl*, la temperatura de 20±2oC, tamponat la pH 11±0,2 prin adugare de 10 g carbonat de sodiu anhidru la 1 dm3 soluie. Raportul de flot trebuie s fie 1:50. Paharul se acoper cu capac i epruveta se menine 60 min la 20±2oC. Se evit expunerea la lumin solar direct. Epruveta se spal bine cu ap rece de robinet, se agit 10 min în soluie de bisulfit de sodiu 5 g/dm3 sau ap oxigenat 2,5 cm3 soluie de ap oxigenat 30% în 1000 cm3, la un raport de flot de 1:50 i la temperatura de 20±2oC, se spal din nou cu ap rece de robinet, se stoarce i se usuc la maximum 60oC. Se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei din material textil vopsit supus la încercare, în comparaie cu o epruvet identic, nesupus la încercare, cu ajutorul scrii de gri.

IX.10.2.21. Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu peroxizi

Principiul metodei. O epruvet compus, constituit dintr-o epruvet de material textil vopsit, a crui rezisten urmeaz a se determina, aezat între dou epruvete din materiale textile nevopsite, se supune încercrii de albire cu soluie de ap oxigenat, dup care se spal, se usuc i se apreciaz modificarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. O epruvet de material textil vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, se aaz între dou epruvete de aceleai dimensiuni de esturi nevopsite, una dintre ele fiind din acelai material textil cu epruveta supus încercrii, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.15, i se cos pe toate laturile.

Tabelul IX.10.15 Natura epruvetelor Prima epruvet nevopsit Lân, mtase natural, in, viscoz A doua epruvet nevopsit Bumbac (albit chimic)

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Bumbac (albit chimic), acetat Viscoz

753

Epruveta compus se înfoar sub forma unui rulou de 40 mm lungime i se introduce într-un pahar cilindric de vopsire, prevzut cu refrigerent cu reflux, ce conine soluia de albire preparat conform tabelului IX.10.16.

Tabelul IX.10.16 Tipul soluiei de albire Tipul soluiei de albire Materiale la care se utilizeaz Ap oxigenat 30,4% vol., ml/l ap distilat Peroxid de sodiu 100%, g/l ap distilat Silicat de sodiu d = 1,32 g/cm3, ml/l ap distilat Pirofosfat de sodiu, g/l ap distilat Clorur de magneziu, g/l ap distilat pH (valoare iniial) 1 2 Celuloz natural i regenerat 5 ­ ­ 3 5 5 ­ ­ 0,1 0,1 10,5+0,2 11,5+0,2 3 Lân i acetat 20 ­ ­ 5 ­ 9,5+0,2 4 Mtase natural 20 ­ 5 ­ 0,1 10,0+0,2

Epruveta se supune aciunii soluiei de albire în condiiile prescrise în tabelul IX.10.17.

Tabelul IX.10.17 Condiiile determinrii Tipul soluiei de albire Temperatura, oC Durata, min Raport de flot 1 90±2 60 1:30 2 80±2 60 1:30 3 50±2 120 1:30 4 70±2 120 1:30

Dup efectuarea determinrii, epruveta se spal 10 min cu ap curent, se stoarce, se desface custura epruvetei pe trei laturi i se usuc la cel mult 60oC, dup care se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la încercare, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, utilizând scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.22. Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu clorit de sodiu

Principiul metodei. O epruvet compus, format dintr-o epruvet din material textil vopsit aezat între dou epruvete de esturi nevopsite, se trateaz cu soluie de clorit de sodiu, se cltete, se usuc i se determin modificarea culorii i cedarea colorantului utilizând scri de gri. Modul de lucru. O epruvet de material textil vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, se aaz între dou epruvete de aceleai dimensiuni, din esturi nevopsite din materialele textile alese pentru aprecierea cedrii colorantului i se cos pe toate laturile. Epruveta compus se umezete cu soluie de clorit de sodiu ce conine 1 g/dm3 clorit de sodiu 80%, adus la pH = 3,5 cu acid acetic, în cazul bilor de albire uoar, sau soluie de clorit de

754

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

sodiu ce conine 2,5 g/dm3 clorit de sodiu 80% i 0,1 g/dm3 pirofosfat de sodiu, adus la pH = 3,5 cu acid formic, în cazul bilor de albire puternic. Proba se menine scufundat în soluie timp de 1 or, la 80±2oC, raportul de flot fiind de 1:50. Epruveta tratat se cltete cu ap curent de la robinet, timp de 10 min, se desface pe 3 laturi i se usuc la cel mult 60oC. Se apreciaz schimbarea nuanei culorii epruvetei supuse la încercare în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, i cedarea colorantului pe materiale nevopsite, utilizând scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.23. Determinarea rezistenei vopsirilor la bioxid de sulf

Principiul metodei. Se supune la aciunea bioxidului de sulf o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din materiale nevopsite, impregnat cu soluie de spun, i se apreciaz modificarea nuanei culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus prin coaserea, pe toate laturile, a unei epruvete din materialul vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, între dou epruvete nevopsite de aceleai dimensiuni. Se realizeaz i o epruvet compus de control, unde o epruvet din lân vopsit la fierbere timp de 30 min, cu 2,3% Rou acid 163, 10% sulfat de sodiu, 3 % acid acetic, raport de flot 1:40, este cusut, pe toate laturile, între dou epruvete nevopsite. Epruveta compus de încercat i epruveta compus de control se impregneaz prin scufundare, timp de 5 min, într-o soluie de 5 g/l spun în ap distilat, la 25±2oC, în vase separate, i se storc pân la umiditate 100%. Epruvetele impregnate se suspend în exicator, în atmosfer de bioxid de sulf, realizat prin arderea a 5 g de sulf, i se menin timp de 16 ore, dup care se scot din exicator, se descos pe 3 laturi i se aerisesc în aer liber timp de 2 ore, fr a se clti. Dac epruveta compus conine fibre celulozice, se spal cu ap distilat, imediat ce s-a scos din exicator, apoi se cltete cu ap curgtoare de la robinet. În continuare, se descoase pe trei laturi i se usuc la aer la o temperatur de maximum 60oC. Se consider c încercarea a fost executat corect dac schimbarea culorii epruvetei de control, apreciat cu scara de gri pentru evaluarea schimbrii culorii, este egal cu 3. Dac nu se obine aceast valoare, se reia determinarea cu o nou epruvet de încercat i o nou epruvet de control. În final, se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la încercare, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii culorii. Se apreciaz cedarea de colorant pe materialele nevopsite cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului pe materialul nevopsit.

IX.10.2.24. Determinarea rezistenei vopsirilor la tratament termic uscat, fr presare

Principiul metodei. Se supune la aciunea cldurii uscate, prin contact direct cu un mediu înclzit la temperatura necesar, o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, aezat între dou epruvete din materiale textile nevopsite. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i cedarea colorantului, cu ajutorul

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

755

scrilor de gri. Modul de lucru. Se confecioneaz o epruvet de dimensiuni corespunztoare dispozitivului de înclzire sau suportului din aluminiu pentru epruvete, care se coase pe dou laturi între dou epruvete nevopsite din acelai material textil cu epruveta vopsit sau din fibra care predomin, în cazul materialelor textile în amestec. Ca dispozitiv de înclzire se pot utiliza: - o pereche de plci din aluminiu sau alt metal, care s asigure acoperirea epruvetei compuse i o presiune de 40+10 cN/cm3, prevzute cu un sistem electric de înclzire reglabil i controlabil cu precizie; - o baie de metal topit (de exemplu, din aliajul: cadmiu 10%, staniu 13.4%, bismut 50%, plumb 26,6%, cu punct de topire 70oC), aezat pe o baie de nisip. Pentru introducerea epruvetei în baia de metal se folosete un suport de aluminiu conform figurii IX.10.11. În cazul folosirii dispozitivelor de înclzire cu plci de metal, epruveta compus se aaz între plcile dispozitivului. În cazul folosirii bii de metal topit, epruveta compus se învelete în foi de staniol, apoi se prinde în suportul de aluminiu i se introduce în baia de metal topit. Epruveta compus se menine 30 s la una dintre urmtoarele temperaturi: a) 150±2oC; 90 b) 180±2oC; c) 210±2oC. Fig. IX.10.11 Presiunea exercitat asupra epruvetei trebuie s fie de 40 ±10 cN/cm2. Se efectueaz în aceleai condiii o determinare cu epruveta martor. Epruveta compus, supus aciunii temperaturii, se scoate din dispozitivul de înclzire, se descos marginile i se las s stea 1 or la 20±2oC i umiditate relativ 65±2%, dup care se apreciaz modificarea culorii epruvetei supuse încercrii, în comparaie cu o epruvet identic nesupus încercrii, i cedarea colorantului pe materialele însoitoare, utilizând scrile de gri corespunztoare.

65

IX.10.2.25. Determinarea rezistenei vopsirilor la plisare: plisare cu vapori

Principiul metodei. O epruvet compus, constituit dintr-o epruvet de material textil vopsit, a crui rezisten a vopsirii urmeaz a se determina, aezat între dou epruvete din materiale textile nevopsite, se supune aciunii aburului uscat, sub presiune, apreciindu-se cu ajutorul scrilor de gri modificarea culorii epruvetei vopsite i cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite. Modul de lucru. O epruvet din materialul textil vopsit supus încercrii, de

756

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

dimensiuni 50 × 40 mm, se aaz între dou epruvete nevopsite din acelai material cu epruveta supus încercrii, care se cos pe toate laturile, formând o epruvet compus. Aparatura necesar cuprinde: - un suport pentru epruvete (fig. IX.10.12) constituit dintr-un tub cu diametru exterior de 80 mm din tabl de cupru de 1,5 mm grosime. Tubul este îmbrcat în ase straturi de estur de bumbac albit cu masa de 125 g/m2, peste care este înfurat epruveta. Stratul exterior este constituit din estur de bumbac albit cu masa de 185 g/m2. Dou bare de oel moale (1), cu diametrul de 6 mm, aezate conform figurii, sunt legate între ele prin intermediul a dou arcuri (2), a cror for de strângere trebuie s fie suficient pentru a menine stratul exterior strâns de tub. Un capt al arcului este fixat de una din bare, iar cellalt capt se prinde de a doua bar prin intermediul unui cârlig. - o autoclav cu manta, care s permit msurarea exact a presiunii i care s aib dimensiunile astfel încât, în timpul încercrii, epruveta s nu fie stropit de nici o pictur de ap sau oal-autoclav (de tipul celor de buctrie) cu diametru de circa 230 mm i înlimea de 260 mm, prevzut cu un manometru de precizie. În timpul folosirii oalei-autoclav, suportul epruvetei se îmbrac, nu prea strâns, într-o folie de poliester, care depete cu 10 cm fiecare extremitate a tubului 2 (fig. IX.10.13) i care se las deschis la cele dou extremiti. Suportul epruvetei se aaz apoi într-un recipient metalic dreptunghiular 1 (fig. IX.10.13), prevzut cu 10 orificii cu diametrul de 1 mm fiecare, dispuse la distane regulate de-a lungul mijlocului fundului recipientului. Adâncimea recipientului trebuie s fie astfel încât înlimea suportului epruvetei s nu-l depeasc cu mai mult de 10 mm. Fundul recipientului metalic trebuie s fie puin concav, pentru a asigura în acest fel scurgerea rapid a apei condensate. Recipientul metalic se aaz pe un soclu care îl menine la o distan de 50 mm de suprafaa apei. Înainte de ridicarea presiunii în oal - autoclav, se îndeprteaz aerul din aceasta timp de 2 min. Epruveta compus se aaz pe suport, între ultimul strat din cele ase straturi de estur i stratul exterior de estur. Suportul cu epruveta compus se introduce în autoclava cu manta sau în oala-autoclav i se supune aciunii aburului uscat în condiiile indicate în tabelul IX.10.18, în funcie de gradul de severitate al determinrii.

Tabelul IX.10.18 Condiiile determinrii Gradul de severitate Uor Mediu Sever Durat maxim a perioadei de înclzire, min 5 8 15 Durat la temperatura prescris, min 5 10 20 Presiunea, kPa 135 170 270 Temperatura, o C 108 115 130

Dup scurgerea timpului indicat în tabelul IX.10.18, se reduce presiunea la presiunea atmosferic în cel mult 2 min, se desface custura pe trei laturi i se usuc epruveta compus la cel mult 60oC. Se condiioneaz apoi la 20±2oC i o umiditate relativ de 65±2% timp de 4 ore, dup care se apreciaz schimbarea de culoare a epruvetei vopsite supuse la încercare, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare, i cedarea colorantului pe materialele nevopsite, cu ajutorul scrilor de gri

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

757

corespunztoare.

Fig. IX.10.12

758

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL Fig. IX.10.13

IX.10.2.26. Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare: aer cald

Principiul metodei. O epruvet compus, alctuit din materialul textil a crui rezisten a vopsirii urmeaz a se determina, pus în contact direct cu o foaie de amestec tip cauciuc nevulcanizat, este înclzit în aer cald, apreciindu-se, cu ajutorul scrii de gri, modificarea culorii. Modul de lucru. O epruvet din materialul textil vopsit supus determinrii, de dimensiuni 100 × 40 mm, se aaz pe o foaie de cauciuc cu ajutorul unui rulou metalic, dup prealabila umectare a foii de cauciuc cu eter de petrol. Foaia de cauciuc trebuie s aib o grosime de 2,5±1,5 mm i s prezinte urmtoarea compoziie: 100 pri cauciuc natural ­ crep de culoare deschis, 5 pri oxid de zinc, 1 parte acid stearic, 2 pri sulf, 1 parte mercaptobenztiazol, 0,2 pri dietilditiocarbamat de zinc, 15 pri oxid de titan i 75 de pri sulfat de bariu. Epruveta compus se suspend în etuv 30 min, la 125±2oC, dup care se rcete în aer, se separ foaia de cauciuc i se determin schimbarea culorii cu ajutorul scrii de gri, imediat dup separarea epruvetei de foaia de cauciuc, cât i dup 4 ore de meninere a epruvetei în atmosfer standard.

IX.10.2.27. Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare cu monoclorur de sulf

Principiul metodei. O epruvet constituit din materialul vopsit a crui rezisten a vopsirii urmeaz a se determina, este supus aciunii vaporilor de monoclorur de sulf (S2Cl2), apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul unei scri de gri. Modul de lucru. Se utilizeaz o camer de expunere, 1 (fig. IX.10.14), cu posibilitate de înclzire, pus în legtur cu un vas pentru uscarea aerului, 2. În interiorul camerei se gsete un pahar care conine fie monoclorur de sulf, fie soluie de amoniac. Camera trebuie s permit aspirarea aerului prin vasul de uscare. Se suspend epruveta în camera de expunere pe un suport 4. Se înclzete aerul la 50±4oC i se trece prin camer aer uscat, prin aspiraie, timp de 15 min, dup care se închide robinetul de admisie a aerului uscat i legtura cu instalaia de vid. Se plaseaz în interiorul camerei de expunere un pahar de laborator, care conine 0,01 g monoclorur de sulf pentru fiecare litru de capacitate a camerei i se menine la 50±2oC timp de o or, dup care se oprete înclzirea i se trece prin camer, prin aspirare, aer uscat timp de 2 ore. Se scoate epruveta din camer i se taie în dou jumti pe direcia limii. Una dintre jumtile epruvetei se reaaz în camera de expunere. Se plaseaz în interiorul camerei un pahar de laborator care conine 0,05 g soluie de hidroxid de amoniu ( = 0,88 g/cm3, care conine 300 g NH3 la litru) pentru fiecare litru de capacitate a camerei i se menine la temperatura atmosferei ambiante

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

759

timp de o or. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite supuse la încercare înainte i dup neutralizarea cu amoniac, în comparaie cu o epruvet identic nesupus încercrii, utilizând o scar de gri.

Fig. IX.10.14. Camer de expunere la monoclorur de sulf.

IX.10.2.28. Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare vapori saturai

cu

Principiul metodei. O epruvet compus, alctuit din materialul textil vopsit, a crui rezisten se determin pus în contact direct cu o foaie de amestec tip cauciuc nevulcanizat, este înclzit cu abur saturat, în condiii stabilite, apreciindu-se în final modificarea culorii epruvetei supuse la încercare, în comparaie cu a unei epruvete identice, nesupus la încercare, cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus, prin depunerea unei epruvete de material textil vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm, cu ajutorul unui rulou, pe o foaie de cauciuc umectat în prealabil cu eter de petrol. Foaia, cu grosime de 2,5 ±1,5 mm, trebuie s fie din amestec de cauciuc cu urmtoarea compoziie: 100 pri cauciuc natural; 5 pri oxid de zinc, 1 parte acid stearic, 2 pri sulf, 1 parte mercaptobentiazol, 0,2 pri dietilditiocarbamat de zinc, 15 pri oxid de titan, 75 pri sulfat de bariu. Epruveta compus se înfoar pe un tub din oel inoxidabil, deschis la extremiti, cu diametrul de 40±3 mm i grosimea peretelui de 2,5±0,5 mm. Foaia de cauciuc trebuie s se gseasc în exterior. Determinarea se poate executa în dou variante: - varianta A, în care aburul saturat nu vine în contact cu materialul textil supus determinrii;

760

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

- varianta B, în care aburul saturat ptrunde prin materialul textil supus determinrii. În cazul primei variante, epruveta compus, înfurat pe tub, se învelete, prin înfurare i strângere, cu un strat de estur alb, din acelai material textil ca al epruvetei, trei straturi de estur de bumbac alb i dou straturi de foaie din material impermeabil la abur i la ap. Straturile învelitoare trebuie s depeasc extremitile epruvetei compuse montate pe tub. Extremitile se strâng bine cu sfoar, pentru a împiedica ptrunderea aburului. În cazul celei de-a doua variante, epruveta compus se învelete, prin înfurare i strângere, cu un strat de estur alb din acelai material textil ca al epruvetei i dou straturi de estur de bumbac albit. În cazul ambelor variante, tubul se introduce într-o autoclav cu manta, cu presiune de 390 kPa, atât în manta cât i în interiorul autoclavei. Autoclava trebuie înclzit în prealabil (mantaua la temperatura de 142v1oC sau 380 kPa presiune a aburului, iar interiorul autoclavei, la temperatur de 139v1oC sau 350 kPa presiune a aburului). Se las s stea în autoclav, în condiiile precizate anterior, 20 min, dup care se scoate tubul, se rcete în aer, se scot esturile învelitoare i se condiioneaz epruveta compus, timp de 4 ore, în atmosfer standard. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite supuse încercrii pe faa care nu a fost în contact cu foaia de cauciuc, în comparaie cu o epruvet identic nesupus încercrii, utilizând o scar de gri, pentru evaluarea modificrii culorii. Se apreciaz gradul de cedare a colorantului pe estura alb învelitoare pe partea care a fost în contact direct cu epruveta, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului pe materialul textil nevopsit.

IX.10.2.29. Determinarea rezistenei vopsirilor la carbonizare cu clorur de aluminiu

Principiul metodei. Se supune o epruvet din material textil vopsit la aciunea unei soluii de clorur de aluminiu i se apreciaz contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic, nesupus la încercare. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet de control astfel: se introduce un eantion de estur de lân, complet muiat, într-o baie de vopsire la 40oC care conine 1% CI Mordant Red 3 (C.I. Ediia 3) , 10% sulfat de sodiu decahidratat i 3% acid acetic (300 g/l), raport de flot 40:1. Se aduce baia de vopsire la fierbere în 30 min i se menine la fierbere 30 min, adugând pentru epuizare 1-3% acid acetic (300 g/l) sau 1% acid sulfuric ( = 1,84 g/l), diluat cu ap. Baia de vopsire se mai menine la fierbere înc 15 min dup adugarea acidului, apoi se rcete prin adugare de ap rece i se adaug 0,5% dicromat de potasiu, în prealabil dizolvat în ap. Se aduce din nou la fierbere i se menine fierberea timp de 15 min, apoi epruveta de control se cltete în ap curent rece i se usuc. Atât dimensiunile epruvetei de încercat, cât i cele ale epruvetei de control, sunt de 100 × 40 mm. Încercarea se execut în paralel cu o epruvet de control i una de încercat, în vase separate. Epruveta se scufund timp de 15 min în soluie de clorur de aluminiu (51,4 g AlCl36H2O la 1 litru ap distilat, = 1,037 g/cm3), la temperatura ambiant (20+2oC), la un raport de flot de 20:1, dup care se stoarce pân la un coninut de umiditate de 80%. Epruveta se usuc prin suspendare în etuv la 60+2oC, timp de 30 min, apoi se spal 5 min cu ap curgtoare de la robinet i se împarte în dou pri egale. Una dintre jumti se usuc la maximum 60oC. A doua jumtate se neutralizeaz prin agitare la temperatura

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

761

ambiant timp de 30 min în soluie de amoniac (2 ml amoniac 20% într-un litru de ap distilat) la un raport de flot de 1:40, se spal apoi timp de 5 min în ap rece curgtoare de la robinet i se usuc la maximum 60oC. Se consider c încercarea a fost realizat corect, dac schimbarea de culoare a epruvetei de control neneutralizate, apreciat cu scara de gri pentru evaluarea schimbrii culorii, este egal cu "4-5, mai galben". Dac nu se obine aceast valoare, se reia determinarea cu o nou epruvet de încercat i cu o nou epruvet de control. Se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la carbonizare i neneutralizat precum i de epruveta supus la carbonizare i apoi neutralizat, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la carbonizare, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.30. Determinarea rezistenei vopsirilor la carbonizare cu acid sulfuric

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet din material textil vopsit, care este impregnat cu o soluie de acid sulfuric, apoi uscat, tratat la cald, cltit i neutralizat, apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic nesupus la încercare. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete de control obinute prin vopsire cu CI Mordant Red 3 (C.I. Ediia 3). Epruveta de încercat din materialul textil de analizat, ca i epruveta de control, va avea dimensiunile 100 × 40 mm. Încercarea se execut în paralel cu o epruvet de control i una de încercat, în vase separate. Epruvetele se scufund timp de 15 min în soluie de H2SO4 (50 g acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 la litru de soluie), la temperatura ambiant (20±2oC), la un raport de flot de 1:20, dup care se stoarce pân la un coninut de umiditate de 80%. Epruveta se usuc, în etuv, la 60±2oC. Dup uscare, se ridic temperatura la 105±2oC i se menine la aceast temperatur 15 min. Epruvetele carbonizate se spal sub curent de ap rece de la robinet i se taie în dou pri egale. Una dintre jumti se usuc la maximum 60oC. A doua jumtate se neutralizeaz la 20oC, timp de 30 min, în soluie de carbonat de sodiu 2 g/l, la un raport de flot de 1:40, se spal apoi timp de 5 min în ap rece curgtoare de la robinet i se usuc la 60±2oC. Se consider c încercarea a fost realizat corect dac schimbarea de culoare a epruvetei de control neneutralizate, apreciat cu scara de gri pentru evaluarea schimbrii culorii, este egal cu ,,2, mai galben". Dac nu se obine aceast valoare, se reia determinarea cu o nou epruvet de încercat i cu o nou epruvet de control. Se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la carbonizare i neneutralizat, precum i de epruveta supus la carbonizare i apoi neutralizat, în comparaie cu o epruvet identic nesupus la carbonizare, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.31. Determinarea rezistenei vopsirilor la clorare în mediu acid

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet compus, format din materialul textil vopsit i fire albe, tratând-o succesiv cu soluii de acid clorhidric, hipoclorit de sodiu i sulfit de sodiu, apreciindu-se în final modificrile de contrast, precum i cedrile de colorant.

762

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Modul de lucru. Se taie o epruvet de dimensiuni 75 × 50 mm din materialul vopsit i se cos pe ea fire albe de lân nevopsit i degresat i fire de bumbac nevopsite i albite, la intervale de 10 mm. Epruveta compus se scufund timp de 10 min în soluie de acid clorhidric (6 ml HCl cu densitate 1,16 g/ml la litru) la raport de flot 1:25, la temperatura ambiant. Se adaug apoi un volum egal de soluie de hipoclorit de sodiu 1 g/l Cl activ i se menine epruveta în soluia astfel obinut, timp de înc 10 min, dup care se scoate din soluie, se spal în ap curgtoare rece de la robinet i se introduce în soluie de sulfit de sodiu (3 g Na2SO37H2O la litru) la raport de flot 1:50, unde se menine 10 min la 35...40oC. Se spal din nou epruveta în ap rece curgtoare de la robinet i se usuc în aer cald la maximum 60oC. Încercarea se execut în paralel pentru epruveta de încercat i pentru o epruvet compus format din epruvete de control, obinute prin vopsire pe lân cu 1% albastru acid 37, la raport de flot 1:40, cu adaos de 10% sulfat de sodiu, timp de 45 min la fierbere. Se consider c încercarea a fost corect realizat dac schimbarea culorii epruvetei de control este 3 pe scara de gri. În caz contrar, se repet încercarea cu epruvete noi. În final, se determin schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit supus la încercare, în comparaie cu o epruvet identic, nesupus la încercare, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii. Se apreciaz i cedrile de colorant pe materiale nevopsite cu ajutorul scrii de gri corespunztoare.

IX.10.2.32. Determinarea rezistenei vopsirilor la mercerizare

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet de material textil vopsit i una de material identic nevopsit, apreciindu-se contrastul între epruveta vopsit supus la încercare i una identic nesupus la încercare, precum i cedarea pe materialul nevopsit. Modul de lucru. Se realizeaz o epruvet compus aezând o epruvet de material vopsit peste o epruvet din estur albit din material identic cu al epruvetei vopsite, ambele având dimensiunile 100 × 100 mm. Epruveta compus se fixeaz pe un cadru metalic (fig. IX.10.15) i se scufund în soluie de NaOH 300 g/l la 20±2oC, timp de 2 min.

100

100

15

20

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Fig. IX.10.15

763

Cantitatea de soluie se ia astfel încât s fie complet acoperit proba. Epruveta alcalinizat se spal, turnând peste ea, timp de 1 min, 1 l de ap înclzit la 70±2oC, iar ulterior se spal 5 min în curent de ap rece de la robinet. Se scoate apoi epruveta compus de pe cadrul metalic i se scufund timp de 5 min în soluie de acid sulfuric (5 ml acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 la litru), la un raport de flot de 1:50, apoi se spal 5 min în curent de ap rece de la robinet, se desface pe trei laturi i se usuc la maximum 60±2oC, având grij ca estura albit i cea vopsit s nu se ating în timpul uscrii. Se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit fa de o epruvet identic nevopsit i cedarea pe materialul textil nevopsit cu ajutorul scrilor de gri.

IX.10.2.33. Determinarea rezistenei vopsirilor la solveni organici

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet compus, format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, aezat între dou epruvete din materiale nevopsite, i se apreciaz decolorarea i cedarea colorantului. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm din material textil vopsit, respectiv nevopsit. Una dintre mostrele nevopsite se confecioneaz din acelai material cu mostra vopsit, iar a doua, conform tabelului IX.10.19.

Tabelul IX.10.19 Natura epruvetelor Prima epruvet nevopsit Bumbac Lân Mtase natural In Viscoz Mtase acetat Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice A doua epruvet nevopsit Lân Bumbac Bumbac Lân Lân Viscoz Lân sau viscoz Lân Lân sau viscoz

Epruveta compus, format dintr-o prob vopsit i nou probe nevopsite, se introduce într-un recipient în care se gsete solvent organic (neofalin, tetraclorur de carbon, tricloretilen etc.) la un raport de flot de 1:40, se supune agitrii, timp de 30 min, într-un aparat de agitare cu 200 curse/min sau rotativ. Dup încercare, se stoarce proba la un grad de stoarcere de circa 100%, se usuc cu aer cald de 80±2oC, fr s se desfac custurile, dup care ele se desfac i se apreciaz schimbarea de culoare suferit de epruveta vopsit i cedarea colorantului, folosind scrile de gri corespunztoare.

IX.10.2.34. Determinarea rezistenei vopsirilor la fierbere alcalin

764

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

la presiune atmosferic

Principiul metodei. O epruvet compus format dintr-o epruvet vopsit încadrat de dou epruvete nevopsite este supus aciunii unei soluii de carbonat de sodiu la temperatura de fierbere, în prezena i, respectiv, în absena unui inhibitor de reducere, evaluându-se în final schimbarea culorii, respectiv cedarea colorantului. Modul de lucru. Se confecioneaz din epruvete de dimensiuni 100 × 40 mm dou epruvete compuse din material vopsit de analizat i dou epruvete de control, compuse din material vopsit în intensitate standard cu colorantul Vat Red 1. Epruvetele compuse se înfoar fiecare pe câte o baghet de sticl de diametru 5 - 8 mm i lungime 50 mm, pentru a forma cilindri de 40 mm lungime, care se leag uor cu un fir i se introduc fiecare în câte un vas conic de 250 cm3, prevzut cu refrigerent ascendent. Într-unul din vase se introduce soluie de carbonat de sodiu 10 g/dm3, iar în al doilea vas se introduce soluie de carbonat de sodiu cu inhibitor de reducere (10 g/l carbonat de sodiu anhidru i 4 g/l m-nitro-benzen sulfonat de sodiu). Raportul de flot este în ambele cazuri de 1:30, calculat fa de masa total a epruvetelor. Soluiile se înclzesc la fierbere i se menin o or la aceast temperatur. În paralel se execut aceleai dou operaii cu epruvetele de control. În continuare se scot epruvetele de pe baghete, se spal 10 min în ap curgtoare de la robinet, se desfac prile epruvetei i se usuc la maximum 60oC. Se consider c încercarea a fost executat în bune condiii, dac rezistena epruvetei compuse, de control, fiart în soluie de carbonat de sodiu cu inhibitor, este de ,,3 - 4 mai galben", pentru modificarea culorii, i 5, pentru cedarea colorantului, în timp ce rezistena epruvetei de control fiart în soluie de carbonat fr inhibitor, este ,,2 - 3 mai galben", pentru modificarea culorii i 2 - 3, pentru cedarea colorantului. În caz contrar, se repet încercarea cu alte epruvete. În final se apreciaz modificarea culorii suferit de epruveta din material vopsit cu colorantul de încercat în comparaie cu o epruvet identic, nesupus la încercare cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea modificrii culorii, respectiv cedarea colorantului pe materiale nevopsite cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.35. Determinarea rezistenei vopsirilor la supravopsire

Principiul metodei. Epruvete textile vopsite, în contact cu anumite esturi nevopsite, sunt tratate în diferite tipuri de bi de vopsire pentru lân, preparate fr colorant, apreciindu-se modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtesc epruvete compuse, prin coaserea de-a lungul celor patru laturi a unei epruvete din material textil vopsit între dou epruvete de material textil nevopsit, toate de dimensiuni 100 × 40 mm. Una dintre epruvetele nevopsite este din aceeai fibr cu Tabelul IX.10.20 epruveta vopsit sau cu fibra care se gsete în Natura mostrelor proporia cea mai mare în cazul amestecurilor de fibre, iar cea de-a doua, conform tabelului IX.10.20. Prima mostr A doua mostr În pahare cilindrice de vopsire, prevzute cu nevopsit nevopsit refrigerente de refluxare, se pregtesc bile de Bumbac Lân vopsire corespunztoare încercrii, la un raport de Lân Bumbac flot de 1:50 (procentul reactivilor cât i raportul In Lân de flot, calculate fa de masa total a epruvetei

Viscoz Mtase acetat Mtase natural Fibre poliamidice Fibre poliesterice Fibre poliacrilonitrilice Lân Lân Lân Lân Lân Lân

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

765

compuse) i se înclzesc la temperaturile specificate. Supravopsire în mediu neutru. O epruvet compus se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat. În 30 min se ridic temperatura bii la 98±2oC i se menine 90 min. Supravopsire în mediu de acid acetic. O epruvet compus se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 5% acid acetic de concentraie 30%. În 30 min se ridic temperatura bii la 98±2oC i se menine 90 min. Supravopsire în mediu de acid sulfuric. O epruvet compus se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 4% acid sulfuric (d = 1,84). În 30 min se ridic temperatura bii la 98±2oC i se menine 90 min. Supravopsire în mediu de crom i acid acetic. O epruvet compus se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 5% acid acetic de concentraie 30%. În 30 min se ridic temperatura bii la 98±2oC i se menine 30 min. Se adaug 2% bicromat de potasiu i se menine baia la 98±2oC înc 60 min. Supravopsire în mediu de crom i acid sulfuric. O epruvet compus se introduce într-o baie de vopsire cu temperatura de 60±2 oC care conine 20% sulfat de sodiu cristalizat i 5% acid acetic de concentraie 30%. În 30 min se ridic temperatura bii la 98±2oC i se menine 30 min. Se adaug 2 % acid sulfuric (d = 1,84) i se menine baia la 98±2oC înc 15 min. Se adaug 2% bicromat de potasiu i se menine baia la 98±2oC înc 60 min. În fiecare dintre variantele de supravopsire, se spal, în final, epruvetele compuse cu ap rece de la robinet, se storc manual, se desfac custurile pe trei laturi i se usuc la maximum 60oC. Modificarea de culoare suferit de materialul textil vopsit cu colorantul de încercat, în comparaie cu o epruvet nesupus la încercare, se apreciaz cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea modificrii culorii, iar cedarea colorantului se apreciaz cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.36. Determinarea rezistenei vopsirilor la degomare

Principiul metodei. Se supune la aciunea unei soluii de spun o epruvet compus, format dintr-o epruvet vopsit i dou epruvete nevopsite, apreciindu-se schimbarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet compus prin coaserea pe toate laturile a unei epruvete de material vopsit între dou epruvete de material nevopsit, toate epruvetele având dimensiunile 100 × 40 mm. Epruveta compus se introduce într-un vas Erlenmeyer prevzut cu refluxare, ce conine o soluie de spun 7 g/l în ap distilat, la raport de flot de 1:100 fa de masa total a epruvetei. Se fierbe sub refluxare timp de 10 min, dup care se adaug în soluia fierbinte de spun carbonat de sodiu în proporie de 0,5 g la litru i se fierbe înc 110 min. Se scoate apoi epruveta compus, se spal de dou ori cu ap distilat, apoi se spal 10 min cu ap curgtoare de la robinet i se stoarce energic. Se desface pe 3

766

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

laturi, se usuc la maximum 60oC, având grij ca prile epruvetei compus s nu vin în contact decât de-a lungul laturii pe care nu s-a desfcut custura, dup care se determin schimbarea de culoarea suferit de epruveta vopsit supus la încercare în comparaie cu o epruvet identic nesupus la încercare i, respectiv, cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite, folosind scrile de gri.

IX.10.2.37. Determinarea rezistenei vopsirilor la formaldehid

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet simpl din materialul textil vopsit, apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic netratat, cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Într-o capsul de porelan de circa 50 ml se toarn 15 ml soluie de formaldehid 350 g/kg. Epruveta de material textil vopsit se aga pe un cadru de sticl deasupra capsulei cu formaldehid, fr s vin în contact cu aceasta, i se acoper cu un clopot de sticl cu capacitatea de 6 l. Se las în atmosfer saturat de formaldehid, de 20oC ± 2oC, timp de 24 de ore, dup care se scoate epruveta i se las s stea 24 de ore în aer liber, într-o camer întunecoas, unde variaiile de umiditate nu trebuie s fie importante. Se determin modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii.

IX.10.2.38. Determinarea rezistenei vopsirilor la migrarea colorantului în acoperiri cu policlorur de vinil

Principiul metodei. O epruvet din materialul textil vopsit se impregneaz cu plastifiant i se menine în contact cu o folie de policlorur de vinil pigmentat în alb, în condiii determinate de presiune i temperatur. Dup separarea de folie a epruvetei i a excesului de plastifiant se apreciaz gradul de cedare a colorantului pe folie, cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se pregtesc o epruvet de material textil vopsit, de dimensiuni 100 × 40 mm, i o folie de policlorur de vinil pigmentat în alb, cu grosimea de 0,5 mm ± 1 mm, de aceleai dimensiuni cu epruveta. Dac nu se dispune de o astfel de folie, aceasta se poate prepara încorporând, prin agitare cu 35 g dioctilftalat, un amestec de 65 g policlorur de vinil pudr, 2 g stabilizator i 5 g dioxid de titan, dup care pasta se depune pe o plac de sticl, într-un strat de grosime 0,5 mm ± 1 mm i se las s se gelifice timp de 5 min, la 170oC. Aparatul de încercare este compus dintr-un cadru de oel inoxidabil, în care o mas de 5 kg, cu baza de 60 × 115 mm, este exact potrivit încât s exercite asupra epruvetei, plasat între dou plci de sticl sau acrilat, o presiune de 12,5 kPa. Folia se cur prin tergere cu o estur nevopsit impregnat cu eter de petrol i se aaz pe placa de sticl a aparatului de încercare. Peste folie se aaz epruveta din material textil vopsit, cu faa peste folie i se aplic, cu ajutorul unei pipete, pe suprafaa epruvetei, în strat uniform, o cantitate de dioctilftalat egal cu masa epruvetei. Se acoper epruveta cu o alt plcu de sticl i se aplic o presiune de 12,5 kN/cm2 în aparatul de încercare. Dac se folosete o greutate, aceasta trebuie înclzit în prealabil la 80±2oC. Se pot supune încercrii pân la 10 epruvete suprapuse i separate între ele prin plcue de sticl. Dispozitivul se introduce în etuva înclzit la 80±2oC i se menine la aceast temperatur 210 min, dup care

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

767

se scoate epruveta din etuv, se separ de folie, se aaz folia pe o plcu de sticl, se cur cu eter i se las s se usuce la temperatura camerei. Imediat dup uscare se apreciaz migrarea colorantului în folia de policlorur de vinil, cu ajutorul scrii de gri.

IX.10.2.39. Determinarea rezistenei vopsirilor la presare la cald

Principiul metodei. Rezistenele se determin pentru presarea uscat, cu umezire i, respectiv, umed. În toate cazurile se supune la încercare o epruvet din materialul textil vopsit i una din estur de bumbac albit, apreciindu-se, dup efectuarea încercrii, schimbarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri. Modul de lucru Presare uscat. Se pregtete o epruvet de material vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm, care se ine 24 de ore înainte de efectuarea determinrii în atmosfer cu umiditate relativ de 65±5% i temperatur de 20±2oC. Epruveta se aaz pe o estura de bumbac nevopsit, albit dar nemercerizat, cu masa pe unitatea de suprafa de 100 ­ 130 g/m2. Între estura de bumbac i placa inferioar a dispozitivului termic se afl o flanel de lân, cu masa pe unitatea de suprafa de 260 g/m2 (grosimea stratului din aceast estur de 3 mm) i o folie rezistent la temperatur, nerugoas, cu grosime de 3-6 mm. Dispozitivul termic este format din dou plci netede, ce exercit pe epruvet o presiune de 4 kPa ± 1 kPa. Pentru obinerea acestei presiuni, suprafaa total a stratului de flanel de lân trebuie s fie corespunztoare masei plcii care se sprijin pe stratul de flanel. Dac estura supus încercrii are o grosime apreciabil, este necesar fie mrirea suprafeei epruvetei, fie creterea suprafeei ce suport presiunea, prin utilizarea unui cadru din acelai material cu epruveta. În absena aparaturii termice, se poate utiliza un fier de clcat casnic, a crui temperatur se controleaz cu un pirometru sau cu hârtii sensibile la temperatur. Fierul de clcat trebuie astfel îngreunat încât suprafaa i greutatea sa s fie în raport corespunztor pentru a exercita presiunea de 4 ± 1 kPa. Pentru realizarea încercrii se coboar placa superioar a dispozitivului termic i se las epruveta timp de 15 s la temperatura de presare prescris (tabelul IX.10.21).

Tabelul IX.10.21 Valorile temperaturilor de presare Natura epruvetei vopsite Bumbac sau in Lân, mtase natural sau celuloz regenerat Mtase acetat sau fibre poliamidice Temperatur, în oC 200±2oC 150±2oC 110±2oC

Presare umed. Epruveta vopsit i o epruvet de estur etalon de bumbac de aceleai dimensiuni se ud cu ap distilat prin scufundare, asigurându-se o bun ptrundere a apei, apoi se storc pân la o umiditate de 100%. Epruveta vopsit umed se aaz pe o estur uscat de bumbac albit, iar peste epruveta vopsit umed se aaz estura etalon umed. Se coboar placa superioar a dispozitivului termic i se las epruveta, timp de 15 s, la temperatura de presare prescris. Presare cu umezire. Epruveta vopsit, uscat, se aaz pe estura de bumbac albit

768

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

ce acoper stratul de flanel de lân, iar peste ea se aaz o pânz de bumbac albit, înmuiat în prealabil în ap distilat i stoars pân la un grad de stoarcere de 100%. Se coboar placa superioar a dispozitivului termic i se las epruveta timp de 15 s la temperatura de presare prescris. În toate cazurile se apreciaz imediat schimbarea de culoare care se produce dup încercare, fa de o epruvet vopsit identic, nesupus la încercare, cu ajutorul scrii de gri, pentru evaluarea schimbrii culorii. Aprecierea se repet dup ce epruveta supus la încercare a stat 4 ore într-o atmosfer cu umiditate relativ a aerului de 65±5% i la temperatur de 20±2oC. Pentru aprecierea cedrii se ia în considerare pânza pe care cedarea a fost mai puternic în timpul încercrii i se folosete scara de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.40. Determinarea rezistenei vopsirilor la frecare

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet din materialul textil vopsit, împreun cu o epruvet din estur de bumbac albit, apreciindu-se dup efectuarea încercrii contrastul între estura albit supus la încercare i o epruvet identic nesupus la încercare. Modul de lucru. Pentru frecare uscat, se pregtesc dou mostre de material textil vopsit de dimensiuni 140 × 50 mm: una, cu latura lung în direcia urzelii, i una, cu latura lung în direcia btturii. Din pânza de bumbac descleiat, albit i neapretat, se taie dou ptrate cu latura de 50 mm. Epruveta vopsit se fixeaz cu ajutorul clemelor de prindere pe soclul aparatului pentru determinarea rezistenei la frecare, iar epruveta de pânz albit, pe tija de frecare. Aceast tij, în cazul esturilor pluate, trebuie s aib o suprafa de frecare de 19 × 25 mm i s exercite o for la baz de 9N, micarea de du-te-vino executându-se pe o lungime de 100 mm. În cazul materialelor textile nepluate, tija de frecare trebuie format dintr-un cilindru cu diametrul de 16 mm, care freac printr-o micare de du-te-vino în linie dreapt, pe o lungime de 100 mm, cu o for de 9N exercitat la baz. Se execut 10 micri de du-te-vino timp de 10 s, cu o curs de 100 mm. Sarcina sub care se execut frecarea trebuie s fie de 9N. În cazul frecrii umede, epruveta de pânz albit se umezete i apoi se stoarce pân la un coninut de umiditate de 100%. Înainte de aprecierea cedrii colorantului, se las s se usuce pânza albit. Cedarea se apreciaz utilizând scara de gri, pentru evaluarea cedrii colorantului.

IX.10.2.41. Determinarea comportrii vopsirilor la ronjare

Principiul metodei. Se supune la încercare o epruvet din material textil vopsit i se apreciaz modificarea de culoare cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se pregtete o epruvet din materialul textil vopsit de dimensiuni 100 × 40 mm, care se imprim cu ajutorul unui ablon cu o past pentru ronjare neutr, preparat din 150 g hidroximetan-sulfinat de sodiu (HOCH2­SO2Na2H2O), 350 g ap i 500 g aglutinant de amidon-tragant, respectiv cu past pentru ronjare alcalin, preparat din 150 g hidroximetan-sulfinat de sodiu, 270 g ap, 500 g aglutinant de amidon-tragant i 80 g carbonat de sodiu. Epruveta imprimat se usuc, se vaporizeaz în atmosfer de aburi

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

769

saturai timp de 10 min, la 102...105 oC, apoi se spal mai întâi cu soluie de clorur de sodiu 40 g/l înclzit la 35...40oC, apoi cu ap rece, i se usuc, apreciindu-se contrastul între prile ronjate ale epruvetelor supuse la încercare i o epruvet identic de material nevopsit, cu ajutorul scrii de gri pentru evaluarea cedrii colorantului pe materialul nevopsit.

IX.10.2.42. Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de crom

Principiul metodei. Se execut în paralel dou vopsiri pe un material de lân, una normal, caracteristic colorantului utilizat, i una cu adaos de bicromat de potasiu, comparându-se modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Determinarea se poate face cu adaos normal sau cu adaos sczut de sruri de crom. Modul de lucru. În cazul determinrii cu adaos normal de sruri de crom, se execut în paralel dou vopsiri cu colorantul de încercat, în concentraia i dup metoda indicate în standardul de calitate. Dup terminarea vopsirii, se aduce volumul bilor la volumul iniial, iar în una dintre bi se adaug bicromat de potasiu, în proporie de 1 % fa de masa materialului textil i se continu procesul de vopsire pentru ambele mostre înc 60 min. În cazul determinrii cu adaos sczut de sruri de crom se execut operaia de vopsire ca mai sus, cu deosebirea c în una dintre bi se adaug numai 0,2% bicromat de sodiu fa de masa materialului textil. Epruvetele vopsite se spal, se usuc i se compar cu scara de gri pentru evaluarea modificrii de culoare.

IX.10.2.43. Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de fier i cupru

Principiul metodei. Se execut în paralel trei vopsiri pe acelai fel de estur :una normal, caracteristic colorantului de încercat; una cu adaos de alaun de fier în flota de vopsire; una cu adaos de sulfat de cupru i se compar modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Modul de lucru. Se execut în paralel vopsirile indicate. Prima baie conine colorantul de încercat în concentraia indicat în standardul de calitate. A doua baie conine în plus alaun de fier i amoniu, în proporie de 0,5%, iar în a treia se adaug în plus sulfat de cupru, în proporie de 0,2% fa de masa materialului textil. Se execut vopsirea conform standardului de vopsire, dup care se spal cele trei mostre, se usuc i se compar cu scara de gri pentru evaluarea modificrii culorii.

IX.10.2.44. Identificarea i evaluarea fotocromismului1

Principiul metodei. O epruvet de material textil este supus unei lumini de mare intensitate, pentru o durat mai scurt decât este necesar pentru a provoca o modificare

1

Modificarea reversibil a culorii, produs de lumin.

770

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

permanent. Se evalueaz modificarea de culoare imediat i dup meninerea epruvetei la întuneric. Modul de lucru. O estur etalon tip 1 sau L21 se acoper pe aproximativ jumtate din suprafa cu un carton opac (se poate folosi o foaie subire de aluminiu) i se expune continuu luminii unei lmpi cu xenon (cu temperatur de culoare cuprins între 5500 i 6500 K). Între sursa de lumin i etalon se aaz un filtru, care reduce uniform radiaia ultraviolet. Sticla folosit trebuie s aib o transparen de minimum 90%, între 380 i 750 nm, care scade la 0%, între 310 i 320 nm. Se expune etalonul în condiii de umiditate efectiv moderat, pân când contrastul între partea expus i cea neexpus este egal cu gradul 4 pe scara de gri, determinându-se timpul necesar pentru producerea acestei modificri. O epruvet de material textil vopsit, cu dimensiuni minime de 10 × 45 mm, se expune, în aceleai condiii, la lumina lmpii cu xenon, un timp egal cu un sfert din timpul necesar pentru a produce pe estura etalon 1 o modificare egal cu 4 pe scara de gri sau a douzeci i cincea parte din timpul necesar pentru a produce pe estura etalon L2 o modificare egal cu 4 pe scara de gri. Se îndeprteaz epruveta de sursa de lumin, se înltur materialul cu care a fost acoperit epruveta i se evalueaz contrastul între partea expus i cea neexpus a epruvetei cu ajutorul scrii de gri. În cazul în care contrastul nu este mai mare de 4, epruveta nu este fotocromic i nu este necesar continuarea încercrii. În cazul în care contrastul este mai mare de 4, se las epruveta la întuneric timp de 1 h, la 20 ± 2oC i la o umiditate relativ de 65 ± 2%. Dac, dup expirarea acestei perioade, contrastul între partea expus i cea neexpus a epruvetei poate fi sesizat, epruveta se expune efectului vaporilor la presiune atmosferic, pentru accelerarea revenirii la nuan a culorii. Pentru aceasta, epruveta se aaz pe o plas de material necorosiv, care se prinde de gâtul unui recipient de 1 l, care conine 500 ml ap care fierbe linitit. Se monteaz epruveta încât partea neexpus s fie în contact cu plasa. Vaporizarea se continu 60 s. Se verific dac contrastul dintre partea expus i cea neexpus este înc vizibil i, dac este cazul, se evalueaz din nou contrastul cu scara de gri. Dac se înregistreaz un contrast mai mic decât 4, epruveta este fotocromic i gradul de rezisten la lumin al epruvetei trebuie s fie urmat în parantez de litera P i de evaluarea fotocromismului, fcut cu scara de gri. Dac i dup condiionare, contrastul între partea expus i cea neexpus se menine mai mare decât 4, epruveta nu este fotocromic, dar are slab rezisten la lumin.

IX.10.3. Controlul de calitate al operaiilor de finisare superioar

IX.10.3.1. Controlul operaiei de neifonabilizare

IX.10.3.1.1. Controlul soluiei de tratare IX.10.3.1.1.1. Determinarea coninutului de dimetiloletilenuree Principiul metodei. Se determin coninutul de dimetiloletilenuree prin oxidarea

1

Conform SR EN ISO 105-A 01.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

771

formaldehidei cu ap oxigenat în mediu alcalin, urmat de dozarea cu acid clorhidric a hidroxidului de sodiu utilizat pentru neutralizarea acidului formic rezultat: HCHO + NaOH + H2O2 HCOONa + 2H2O

Modul de lucru. 1 g din substana de analizat se introduce într-un balon conic prevzut cu refrigerent de aer i se adaug 50 cm3 soluie hidroxid de sodiu 0,5 n i 5 cm3 perhidrol. Dup 30 min de înclzire pe baie de ap, se titreaz cu soluie HCl 0,5 n, în prezen de bromcrezol purpuriu. În paralel, se efectueaz o prob oarb. Coninutul de dimetiloletilenuree se calculeaz cu formula:

Xd = (VHCl - V1 HCl ) 0, 0365 100 - 2, 44 X aldehid m

[% ]

în care: d este coninutul de dimetiloluree, în %; VHCl ­ volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei martor, în cm3; V1HCl ­ volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei de analizat, în cm3; m ­ masa de substan luat în lucru, în g; 0,0365 ­ cantitatea de dimetiloletilenuree corespunztoare unui cm3 soluie HCl 0,5 n, în g; 2,44 ­ coeficientul de transformare a formaldehidei în dimetiloletilenuree; Xaldehid ­ coninutul de aldehid liber, în %.

IX.10.3.1.1.2. Determinarea coninutului de aldehid liber Principiul metodei. Se dozeaz cu acid clorhidric hidroxidul de sodiu rezultat în urma reaciei formaldehidei cu sulfit de sodiu:

Na2SO3 + CH2O + H2O NaHSO3CH2O + NaOH

Modul de lucru. 10 g de substan de analizat se trec cu 50 cm3 ap distilat într-un balon conic, se adaug 50 cm3 soluie sulfit de sodiu 20%, rcit la 0oC i se titreaz cu soluie de HCl 0,5 n în prezen de fenolftalein, pân la o coloraie roz. În paralel, se efectueaz o prob martor. Coninutul de formaldehid se calculeaz cu formula:

Cf = (V1 HCl + VHCl ) 0, 015015 100 m

[% ]

în care: Cf este coninut de formaldehid, în %; VHCl ­ volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei martor, în cm3; V1HCl ­ volumul de soluie HCl 0,5 n consumat la titrarea probei de analizat, în cm3; m ­ masa de substan luat în lucru, în g; 0,015015 ­ cantitatea de formaldehid corespunztoare unui cm3 de soluie de HCl 0,5 n, în g.

IX.10.3.1.1.3. Determinarea coninutului de formaldehid din soluia de tratare Principiul metodei. Se oxideaz aldehida formic în mediu alcalin cu iod, excesul de iod fiind dozat cu tiosulfat de sodiu în prezen de amidon ca indicator:

CH2O + 3NaOH + I2 HCOONa + 2 NaI + 2H2O I2 + 2Na2S2O3 Na2S4O6 + 2 NaI

772

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Modul de lucru. Se cântresc 4 - 5 g soluie precondensat ureoformaldehidic i se aduc cantitativ într-un flacon cotat, de 1 l, cu ap distilat. 25 cm3 din aceast soluie se trateaz într-un flacon iodometric cu 30 cm3 NaOH 0,1 n i 50 cm3 soluie de iod 0,1 n, iar dup 30 min de meninere la întuneric se adaug circa 25 cm3 acid sulfuric 0,1 n i se titreaz excesul de iod cu soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n, în prezen de amidon. În paralel, se efectueaz i o prob oarb. Coninutul procentual de formaldehid, Cf, se calculeaz cu relaia:

Cf = (V1 Na 2S2 O3 - V2 Na 2S2 O3 ) 0, 0015 1000 100 25 m

[% ]

în care: V1Na 2S2 O3 este volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea probei martor, în cm3; V2Na 2S2 O3 ­ volumul de soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea probei de analizat, în cm3; 0,0015 ­ cantitatea de formaldehid corespunztoare unui cm3 soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n, în g; m ­ masa soluiei de analizat, în g.

IX.10.3.1.2. Determinarea eficacitii tratamentului de neifonabilizare IX.10.3.1.2.1. Determinarea coninutului de rin pe materialul textil Principiul metodei. Se evalueaz gravimetric coninutul de rin, pe baza solubilitii acesteia în mediu slab acid. Modul de lucru. Se cântresc probe de material textil, tratat neifonabil, cu mas de 2 g, care se usuc la 105oC, pân la mas constant. Aceste probe se trateaz cu 100 cm3 soluie HCl 1% timp de 30 min, la 70oC, în balon prevzut cu refrigerent de aer, dup care se filtreaz, se spal probele cu ap distilat rece i cald i se usuc din nou pân la mas constant. Coninutul de rin Cr se calculeaz cu relaia:

Cr =

( a - b) 100 b

[% ]

în care: a este masa probei absolut uscate înainte de tratarea cu soluie de acid clorhidric, în g; b ­ masa probei absolut uscate dup tratarea cu soluie de acid clorhidric, în g. În aceleai condiii se trateaz i o prob de material textil care nu a fost supus tratamentului de neifonabilizare, pentru determinarea pierderilor de material în timpul hidrolizei cu acid i se corecteaz în final coninutul de rin de pe materialul tratat neifonabil.

IX.10.3.1.2.2. Determinarea coninutului de aldehid formic liber pe materialul textil Principiul metodei. Se hidrolizeaz i se extrage aldehida formic de pe materialul textil cu ap, dup care se dozeaz colorimetric cu ajutorul reactivului Schiff. Modul de lucru. Se pregtesc soluii etalon, prin pipetarea în 5 eprubete a câte 0,25; 0,5; 1; 1,5; 2 cm3 soluie care conine 2,5 cm3 aldehid formic de 37% la 1 l de ap. În fiecare dintre eprubete se adaug 5 cm3 ap distilat, obinându-se soluii ce conin 50; 100;

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

773

200; 300; 400 pri formaldehid la 10 000 000 (ppm). 2 g material textil se aduc într-un pahar cu 50 cm3 ap distilat i se menin la temperatura camerei 20 min, cu agitare din 5 în 5 min, dup care se iau 5 cm3 i se aduc într-o eprubet. Se adaug la fiecare dintre cele cinci etaloane, cât i la eprubeta cu proba de analizat, 10 cm3 ap distilat, 5 cm3 soluie HCl 1 n i 5 cm3 reactiv Schiff (0,1 g fucsin bazic dizolvat în 100 cm3 ap fierbinte, la care, dup rcire, s-au adugat 5 g bisulfit de sodiu anhidru, 5,5 cm3 HCl concentrat i ap distilat pân la 1 l). Se introduc eprubetele într-o baie de ap la 80oC, unde se menin 5 min i se compar culoarea obinut în eprubeta cu soluia de analizat cu culorile celor 5 etaloane. Rezultatul se exprim în ppm. În cazul în care concentraia aldehidei formice este prea mare în eprubet, se face o alt scar de etaloane, mai concentrate.

IX.10.3.1.2.3. Determinarea ifonabilitii materialelor textile Principiul metodei. Epruvete dreptunghiulare, cu dimensiuni stabilite, îndoite la 180 C, se preseaz cu o anumit sarcin, o perioad de timp îndelungat, dup îndeprtarea sarcinii de îndoire lsându-se epruveta s se relaxeze liber, apoi se msoar unghiul de revenire. Modul de lucru. Se utilizeaz un dispozitiv de presare a epruvetei, alctuit din: - pres, care permite aplicarea uniform a unei fore totale de 10 N pe o suprafa de 15 × 15 mm din epruveta îndoit (fig. IX.10.16). Sarcina de presare trebuie s poat fi complet îndeprtat în mai puin de 1 s; - plac de presare, cu care se delimiteaz o suprafa de 15 × 20 mm, pentru aezarea corect a probei.

o

1

Fig. IX.10.16

Fig. IX.10.17

Aparatul pentru msurarea unghiului de revenire este constituit din: - un cadran circular divizat în grade (fig. IX.10.17), cu precizie de ±0,5o, la care s fie posibil citirea unghiului fr eroare de paralaz;

774

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

- clem (1), pentru fixarea epruvetei, astfel încât linia de îndoire s se situeze pe axa orixontal care trece prin centrul cadranului circular; marginea clemei trebuie s se gseasc la o distan de 2 mm de centrul cadranului. Clema trebuie s se poat roti în jurul axului cadranului circular, pentru ca, în acest fel, braul liber al epruvetei s poat fi meninut în poziie vertical. Epruvete de dimensiuni 15 × 40 mm pe direcia urzelii i a btturii sunt îndoite sub un unghi de 18o , jumtate dintre ele cu faa spre interior i jumtate cu faa spre exterior, apoi sunt presate cu o presiune de 105 N/m2, timp de 5 min. Dup 5 min de la îndeprtarea forei de presare se msoar unghiul , format între suprafeele S1 i S2 separate de linia AB (fig. IX.10.18), numit unghi de revenire din ifonare. Revenirea din ifonare pe direcia urzelii i a btturii, RU i RB, se calculeaz cu relaiile: RU = U 100 180

[% ]

i

RB =

B 100 180

[% ]

în care: U este unghiul de revenire pe direcia urzelii, în grade; B ­ unghiul de revenire pe direcia btturii, în grade.

P B S1 A a) b) B B S2 A c) d) e) B S1 S2 A B B A

A

l

A

Fig. IX.10.18

Pentru corelarea caracteristicilor de neifonabilizare cu cele de menajare a suportului textil, se poate calcula un indice de calitate, Ic, dat de relaia: IC = 3 Ra Ro (180 + )

în care: Ra este rezistena la rupere a materialului textil tratat neifonabil, în N; ­ unghi de revenire din ifonare, în stare uscat, a materialului textil tratat neifonabil; Ro ­ rezistena la rupere a materialului textil netratat , în N. Pentru calculul lui , se folosete relaia:

= 180 + 2

în care: este unghi de revenire din ifonare, în stare uscat, a materialului textil netratat. Dac IC este unitar, tratamentul neifonabil se consider bun; valori supraunitare ale

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

775

acestui indice caracterizeaz tratamente de neifonabilizare foarte bune, în timp ce valorile subunitare caracterizeaz tratamentele necorespunztoare.

IX.10.3.2. Controlul de calitate al operaiilor de tratare hidrofug

IX.10.3.2.1. Controlul soluiei de tratare IX.10.3.2.1.1. Determinarea coninutului de oxid de aluminiu în soluii neutre de acetat de aluminiu Principiul metodei. Se titreaz dou probe de soluii de acetat de aluminiu cu o soluie de hidroxid de sodiu, în prezen de fluorur de potasiu, respectiv în absena acesteia. În primul caz au loc reaciile:

CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Al(CH3COO)3 + 6 KF K3AlF6 + 3CH3COOK În cazul titrrii în absen de fluorur de potasiu, au loc reaciile: CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Al(CH3COO)3 + 3 NaOH Al(OH)3 + 3CH3COONa Coninutul de oxid de aluminiu se calculeaz prin diferena celor dou titrri, iar coninutul de acid acetic liber, prin titrare în prezen de fluorur de potasiu. Modul de lucru. Se aduc în dou pahare 10 cm3 din soluia de analizat filtrat în prealabil. În unul dintre pahare se adaug 10 cm3 soluie fluorur de potasiu 20%, apoi ambele soluii se filtreaz, se trateaz cu fenolftalein i se titreaz cu soluie de NaOH 0,5 n. Coninutul de oxid de aluminiu, CAl , se calculeaz cu relaia:

CAl = (V1NaOH - V2NaOH ) 0, 0085 1000 10

[g/l]

în care: V1NaOH este volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în absena fluorurii de potasiu, în cm3; V2NaOH ­ volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în prezena fluorurii de potasiu, în cm3; 0,0085 ­ cantitatea de Al2O3 corespunztoare la 1 cm3 soluie de NaOH 0,5 n, în g. Coninutul de acid acetic liber CAc se determin cu formula:

CAc = V2NaOH 0, 03 1000 10

[g/l]

în care: V2NaOH este volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în prezena fluorurii de potasiu, în cm3; 0,03 ­ cantitatea de acid acetic corespunztoare unui cm3 soluie NaOH 0,5 n, în g.

776

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

IX.10.3.2.1.2. Determinarea coninutului de oxid de aluminiu în soluii bazice de acetat de aluminiu Principiul metodei. Alcaliile puse în libertate la adugarea de fluorur de potasiu în soluia bazic de acetat de aluminiu sunt titrate cu acid clorhidric sau sulfuric în prezen de fenolftalein:

Al(OH)(CH3COO)2 + 6KF K3ALF6 + 2CH3COOK + KOH KOH + HCl KCl + H2O Proba fr fluorur de potasiu se titreaz cu soluie de NaOH, când are loc precipitarea hidroxidului de aluminiu: Al(OH)(CH3COO)2 + 2 NaOH Al(OH)3 + 2 CH3COONa Coninutul de oxid de aluminiu se calculeaz prin însumarea celor dou titrri. Modul de lucru. Se aduc în dou pahare 10 cm3 din soluia de analizat, filtrat în prealabil. În unul dintre pahare se adaug 10 cm3 soluie fluorur de potasiu 20%. Dup agitare, proba se titreaz cu o soluie de HCl sau acid sulfuric, în prezena fenolftaleinei. Proba fr fluorur de potasiu se titreaz cu soluie de NaOH 0,5 n, tot în prezena fenolftaleinei. Coninutul de oxid de aluminiu CAl se calculeaz cu relaia:

CAl = (VNaOH - VHCl ) 0, 0085 1000 10

[g/l]

în care: VNaOH este volumul de soluie de NaOH 0,5 n consumat la titrarea probei în absena fluorurii de potasiu, în cm3; VHCl ­ volumul de soluie de HCl consumat la titrarea probei în prezena fluorurii de potasiu, în cm3; 0,0085 ­ cantitatea de Al2O3 corespunztoare la 1 cm3 soluie de NaOH 0,5 n, în g; Coninutul de alcalii legate în molecula srii bazice de aluminiu, Calc, se calculeaz cu relaia: Calc = VHCl 0, 02 1000 10

[g/l]

în care: VHCl este volumul soluiei de HCl 0,5 n folosit la titrarea probei în prezena fluorurii de potasiu, în cm3; 0,02 ­ cantitatea de NaOH corespunztoare unui cm3 de soluie HCl, în g.

IX.10.3.2.1.3. Determinarea coninutului de acizi grai i parafin în emulsia de parafin Principiul metodei. Se descompun spunurile cu acid sulfuric pân la acizi grai, care sunt apoi extrai cu benzen i dozai cu soluie alcoolic de NaOH. Modul de lucru. Din emulsia bine amestecat i înclzit se cântresc 5 g. Proba se recântrete dup rcire i se trece cantitativ cu 25 cm3 ap distilat fierbinte într-un pahar (ce conine câteva bile de sticl sau porelan), în care se adaug 2,5 cm3 acid sulfuric

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

777

concentrat ( = 1,84 g/cm3). Se înclzete timp de 3 min, se rcete i se adaug 10 - 15 cm3 benzen, apoi se trece amestecul într-o pâlnie de separare. Paharul se spal cu ap distilat fierbinte i apele de splare se trec în pâlnia de separare. Stratul superior din pâlnie reprezint soluia de acizi grai i parafin în benzen, care se spal cu ap înclzit la 45...50oC, pân la reacie neutr cu metilorange. Apele de splare se colecteaz. Stratul benzenic se trece din pâlnie într-o fiol adus în prealabil la mas constant. Pâlnia se spal cu amestec alcool/benzen 1:1, înclzit în prealabil pe baie de ap. Coninutul fiolei se evapor pe baie de ap i se usuc la 90...95oC la mas constant. Coninutul total de acizi grai i parafin, Cagp, se determin cu relaia:

Cagp = a 100 p

[% ]

în care: p este masa probei de emulsie luat în analiza, în g; a ­ masa substanei absolut uscate rezultate dup evaporare, în g. În fiola cu substan uscat cântrit se adaug 25-30 cm3 benzen i coninutul fiolei se înclzete pe baie de ap, pân la dizolvarea complet a extractului, dup care se titreaz cu soluie alcoolic de NaOH 0,5 n, în prezen de fenolftalein. Coninutul procentual de acizi grai, Cag, se calculeaz cu formula:

Cag = 0,14 V 100 p

[% ]

în care: V este volumul de soluie alcoolic de NaOH consumat la titrare, în cm3; p ­ masa probei de emulsie luat în lucru, în g; 0,14 ­ cantitatea de acizi grai corespunztoare la 1 cm3 soluie alcoolic de NaOH 0,5 N, în g.

IX.10.3.2.2. Controlul tratamentului de hidrofobizare IX.10.3.2.2.1. Determinarea rezistenei la stropire - metod cantitativ Principiul metodei. Se stropesc cu ap care imit ploaia, în condiii controlate, mostre de material textil, determinându-se capacitatea de absorbie a apei. Modul de lucru. Se stropesc mostre de material textil cu ap, debitul i înlimea de cdere a stropilor fiind: - debit de ap ­ 500 - 1000 cm3/min; - înlimea de cdere a stropilor: 500 + 3 mm. Aparatul pentru ploaie artificil se compune din urmtoarele componente: - dispozitiv de stropire, prevzut pe o fa convex cu 19 orificii dispuse concentric, ca în figura IX.10.19; - dispozitiv de fixare a epruvetei, de form cilindric, cu diametrul interior de 200 mm i înlimea de 70 mm, prevzut la partea superioar cu un capac metalic perforat, iar la partea inferioar cu un capac dintr-un material transparent, pentru a se putea observa trecerea apei prin prob; dispozitivul se monteaz într-un inel metalic, cu ajutorul cruia cilindrul poate cpta diferite înclinri. Montarea dispozitivului se face astfel încît centrul su s corespund cu centrul dispozitivului de stropire, iar planul probei fixate s fac un unghi de 45o cu orizontal;

778

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

- recipient cu ap distilat, cu preaplin pentru reglarea debitelor; - cilindru metalic pentru presarea epruvetelor umede, montat pe un ax prevzut cu mâner pentru acionarea cilindrului, cu masa de 1000 g, diametrul de 50 mm i lungimea de 150 mm. Epruvetele se cântresc i apoi se fixeaz pe un disc, sub dispozitivul de stropire i deasupra vasului colector de ap. Discul de fixare a epruvetei se înclin fa de orizontal cu 45o. Dup ce se fixeaz debitul de ap prin intermediul unui buton de reglare, se pornete instalaia i se deschide robinetul dispozitivului de stropire. Ploaia artificial dureaz 60 min, iar la fiecare 15 min discul de fixare, împreun cu epruveta, se rotete cu 90o, pentru a schimba sensul de curgere a apei pe epruvet. Dup 60 min se oprete instalaia, se scoate proba din dispozitivul de fixare i se aaz între dou hârtii de filtru. Un cilindru metalic, cu diametrul de 50 mm i lungimea de 150 mm, este trecut peste hârtia de filtru i epruvet de dou ori, în ambele sensuri, pentru a absorbi surplusul de ap. Capacitatea de absorbie, Ca, în procente va fi calculat cu relaia:

Ca = mu - ma 100 ma

[% ]

în care: mu este masa probei umede, în g; ma ­ masa probei înainte de determinare, în g.

90 o 12 orificii 0,9 echidistante

6 orificii 0,9 echidistante

1 orificiu 0,9

0,97

Fig. IX.10.19

IX.10.3.2.2.2. Determinarea rezistenei la umezire superficial prin metoda Spray -Test (metod calitativ)

Dispozitivul Spray-Test prezentat în figura IX.10.20 se compune dintr-un dispozitiv de stropire, a crui fa convex este prevzut cu orificii de diametru de 0,9 mm, astfel distribuite încât orificiul central s fie înconjurat de dou inele concentrice de orificii. Inelul interior are un diametru de 10 mm i 6 orificii, iar cel exterior are un diametru de 21,4 mm i 12 orificii. Pâlnia de sticl (2), cu diametru de 150 mm, are fixat la partea inferioar

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

779

dispozitivul de stropire, cu diametru de circa 10 mm, prin intermediul unui tub flexibil. Ansamblul dispozitiv de stropire - pâlnie de sticl se monteaz pe inelul protejat cu cauciuc (4) al unui suport metalic. Dispozitivul de fixare a epruvetei, constituit dintr-o ram circular cu diametrul interior de 150 mm, se aaz pe un suport de lemn (7) înclinat cu 45 o fa de orizontal, astfel încât centrul ramei s coincid cu centrul dispozitivului de stropire. Distana de la centrul dispozitivului de stropire la centrul de fixare al epruvetei trebuie s fie de 150 mm. Aprecierea absorbiei se realizeaz cu ajutorul unei scri de etaloane prezentate în figura IX.10.21, iar semnificaia etaloanelor este prezentat în tabelul IX.10.22.

Tabelul IX.10.22 Semnificaia etaloanelor Numr etalon 100 90 80 70 50 0 Semnificaia Suprafaa superioar a epruvetei nu prezint nici o umezire i nici o pictur aderent Suprafaa superioar a epruvetei nu prezint nici o umezire, ci numai mici picturi de ap aderent Suprafaa superioar a epruvetei prezint umezire în mici zone separate Suprafaa superioar a epruvetei se umezete mai mult de jumtate Suprafaa superioar a epruvetei se umezete în întregime Atât suprafaa superioar cît i cea inferioar sunt umezite în totalitate

Fig. IX.10.20. Dispozitivul Spray - Test.

780

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Fig. IX.10.21. Scri de etalonare: 100 ­ nici o aderen, nici o umezire a suprafeei superioare; 90 ­ o slab aderen sau slab umezire a suprafeei superioare; 80 ­ umezirea suprafeei superioare în punctele de stropire; 70 ­ umezirea parial a întregii suprafee superioare; 50 ­ umezirea complet a întregii suprafee superioare.

Epruvetele de testat se taie pe diagonala bucii de material textil i se condiioneaz în atmosfer standard. Imediat dup condiionare, epruveta se monteaz strâns, cu faa finisat în sus, în dispozitivul de fixare, astfel încât suprafaa s fie uniform netezit i se aaz pe suportul de lemn. Se toarn în pâlnia de sticl 250 cm3 ap distilat la 20±2oC, astfel încât stropirea s se fac continuu, timp de 25 - 30 s. Dup efectuarea determnrii, se ia dispozitivul de fixare cu epruveta i se scutur energic cu mâna, pentru îndeprtarea excesului de ap. Pentru evaluarea rezultatelor, se compar fiecare epruvet cu scara de etaloane.

IX.10.3.3. Controlul operaiei de ignifugare

IX.10.3.3.1. Controlul bilor de tratare ignifug IX.10.3.3.1.1. Determinarea coninutului de fosfor Principiul metodei. Se colorimetreaz soluiile de fosfor, aflat sub forma srii sale de molibden, i se determin concentraia cu ajutorul unei curbe etalon. Modul de lucru. Pentru obinerea curbei etalon se pregtete o soluie care conine 1 mg/cm3 fosfor prin dizolvarea a 2,197 g de fosfat acid de potasiu (KH2PO4, uscat pân la mas constant, la 105oC), în ap distilat, într-un balon cotat de 500 cm3, adugarea de 10-20 cm3 soluie de acid sulfuric 0,1 n i completarea la marc cu ap distilat. Din aceast soluie se prepar o soluie tip, care conine fosfor 0,01 mg/cm3, din care se adaug în baloane cotate de 100 cm3 câte 2; 5; 10; 15 i 20 cm3 soluie standard. În fiecare balon se mai adaug 8 cm3 soluie acid sulfuric (1:10) i 20 cm3 soluie molibdat de amoniu (50 g molibdat acid de amoniu se dizolv în 500 cm3 ap distilat i se adaug într-o soluie care conine 125 cm3 acid sulfuric de = 1,64 g/cm3 i 350 ml ap distilat, completându-se

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

781

pân la 100 cm3). Dup 5 min se adaug 10 cm3 sare Mohr (10 g sare Mohr i 1 cm3 soluie acid sulfuric 1:8 în 100 cm3 soluie), se completeaz la semn cu ap distilat, se agit i, dup 15 min, se colorimetreaz, utilizând filtrul rou. Pentru analiz se introduce într-un balon cotat de 250 cm3 o cantitate de soluie de 20 g i se completeaz cu ap distilat la semn. Dup agitarea soluiei, se ia din balon 1 cm3 i se dilueaz la 100 cm3. Din aceast soluie se iau 10 cm3 i se procedeaz în continuare ca în cazul preparrii soluiilor pentru obinerea curbei de etalonare. Dup determinarea densitii optice se stabilete concentraia de pe curba etalon.

IX.10.3.3.2. Controlul eficacitii tratamentului de ignifugare IX.10.3.3.2.1. Determinarea inflamabilitii ­ metoda cu flacr de gaze lichefiate Principiul metodei. Utilizând o instalaie special, se supun epruvete de material textil aciunii directe a unei flcri de gaze lichefiate, în condiii stabilite, iar dup îndeprtarea flcrii se determin durata de propagare a flcrii, durata de meninere a incandescenei, lungimea zonei carbonizate. Modul de lucru. Se utilizeaz un aparat format dintr-o camer de ardere, constituit dintr-o cutie paralelipipedic din tabl de oel, cu grosimea de circa 1,2 mm. Ua camerei de ardere are geam cu grosimea de 2-5 mm. La partea superioar a camerei, aceasta este prevzut cu deschidere, pentru evacuarea fumului degajat. Pereii laterali sunt prevzui cu orificii, pentru circulaia aerului. Pe unul dintre pereii laterali, la 10 mm de la baza cutiei, se afl un orificiu cu diametrul de 20 mm, prin care trece tubul de cauciuc al sursei de aprindere (fig. IX.10.22,a). La marginea de jos, ua are un orificiu de 50 × 15 mm, prin care se trece un mâner legat solidar cu becul de gaz. Pe pereii interiori ai camerei de ardere sunt fixate dou colare de tabl, cu latura de 30 mm, care servesc pentru atârnarea suportului cu epruveta supus încercrii.

782

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

350

0 35

12

30

30

f 30

30 30-50

650

100

30

750

50

12

Deschidere 15 mm X 50 mm pentru centrarea becului cu gaz

20 Usa cu geam

a

b

Fig. IX.10.22: a ­ ignometru; b ­ dispozitiv cu urub pentru reglarea înlimii arztorului.

Becul Bunsen, alimentat de la o butelie cu gaze lichefiate, are un picior cu mâner de 250 -300 mm, care este 25 50 25 introdus prin orificiul uii camerei de ardere. Cu ajutorul acestuia, becul poate fi manipulat fr a deschide camera de ardere (fig. IX.10.22,b). Suportul pentru epruvet are forma i dimensiunile din figura IX.10.23. Epruveta se prinde cu patru clame metalice pe suport, astfel ca lungimea ei s fie în poziie vertical, iar extremitatea ei inferioar s coincid cu extremitatea de jos a suportului, apoi suportul se introduce în camera de ardere i se aaz pe cele dou colare. Se aprinde becul Bunsen, cu ventilul de aduciune a aerului închis, i se regleaz flcara la 40 mm. Se închide ua camerei de ardere i, cu ajutorul mînerului, se aaz becul astfel ca vârful conului flcrii s ating epruveta Fig. IX.10.23 în mijlocul limii ei, iar epruveta s ptrund în flacr pe o lungime de 20±1 mm. Timpul de expunere la flacr este indicat în tabelul IX.10.23, în funcie de masa esturii, exprimat în g/m2.

340 150 350 50

Tabelul IX.10.23 Valorile timpului de expunere Masa esturii, g/m2 Timp de expunere, s <100 6 100-200 8 201-300 10 301-500 12 501-750 14 >750 16

145

40

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

783

Dup expirarea timpului de expunere la flacr i îndeprtarea sursei de aprindere, se cronometreaz timpul de propagare a flcrii, iar dup stingerea flcrii, timpul de incandescen. Timpul de propagare a flcrii se exprim în secunde i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Timpul de meninere a incandescenei se exprim în secunde, valoarea fiind rotunjit la 0,5 s i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Pentru determinarea lungimii zonei carbonizate, epruveta se supune unei încercri de sfâiere. Se perforeaz epruveta la extremitile zonei carbonizate la o distan de 5 mm de marginile laterale i marginea inferioar a epruvetei (fig. IX.10.24), în unul din aceste orificii introducându-se un cârlig fr greutate, cu ajutorul creia se ridic epruveta încrcat cu o greutate în funcie de masa esturii (tabelul IX.10.24). Ridicarea epruvetei se face lent, pentru a nu supune materialul textil la solicitri dinamice. La ridicarea epruvetei, firele carbonizate se rup cu uurin, pân la primul fir necarbonizat.

Tabelul IX.10.24 Valorile greutii de încrcare

Fig. IX.10.24 Masa esturii, g/m2 Masa greutii de încrcare (exclusiv cîrlig) <200 50 201-450 100 451-750 150 >750 200

Lungimea zonei carbonizate se exprim în milimetri, fr zecimale, i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Pierderea de mas, P, se calculeaz cu relaia:

P= G1 - G2 100 G1

[% ]

în care: P este pierderea de mas, în %; G1 ­ masa iniial a probei, în g; G2 ­ masa final a probei, în g.

IX.10.3.3.2.2. Determinarea inflamabilitii ­ metoda cu flacr de alcool etilic Principiul determinrii. Epruvete de material estur se supun aciunii directe a unei flcri de alcool etilic, în condiii stabilite, dup încetarea flcrii determinându-se

784

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

durata flcrilor, timpul de incandescen, persistena fumului, mrimea suprafeei 40 carbonizate, apariia picturilor. lucru. Pentru determinare se utilizeaz un aparat compus din: Modul de36 - cadru metalic cu suport pentru prinderea probelor, confecionat din tabl de oel cu grosimea de circa 1,2 mm (fig. IX.10.25); - recipient metalic, cu dimensiuni conform figurii IX.10.26, în care se introduce alcool etilic; - sit metalic, montat pe un schelet metalic 3 (fig. IX.10.25), cu dimensiuni 4 conform figurii IX.10.27, pentru orientarea flcrii.

4 14

10 190 10

20

Fig. IX.10.26

10 85

1

320

85

2 85

55

60

20

170

20

Fig. IX.10.25

Epruvete cu dimensiuni de 24 × 30 cm se fixeaz pe cadrul metalic, încât latura mic s fie în poziie orizontal, la distan de 1 cm deasupra sitei metalice. Se msoar 2 cm3 de alcool etilic 96% i se introduc în recipientul metalic de ardere, care se aaz sub sita de orientare a flcrii. Se aprinde alcoolul i, dup expirarea timpului de expunere (3 min ± 15 s), se cronometreaz durata flcrilor, persistena punctelor de incandescen i a fumului. Durata flcrilor se exprim în secunde i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Timpul de meninere a incandescenei se exprim în secunde, valoarea fiind rotunjit la 0,5 s i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Persistena

10

17

0

5

4

10

0

3

10

280

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

785

fumului se exprim în secunde, valoarea fiind rotunjit la 0,5 s, i reprezint media aritmetic a 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime). Suprafaa zonei carbonizate se exprim în cm2 i reprezint media aritmetic a celor 10 determinri (cinci pentru lungime i cinci pentru lime).

6

4 5

30

30 150

Fig. IX.10. 27

IX.10.3.4. Determinarea stabilitii dimensionale

În contact cu apa, esturile i tricoturile îi modific dimensiunile în sensul lungimii, limii, seciunii si volumului, în limite foarte variabile, în funcie de natura i concentraia produsului utilizat (ap, soluii de spun cu carbonat de sodiu sau fr carbonat de sodiu, ageni neionogeni), de temperatur, durat de splare i natura fibrelor utilizate. Stabilirea dimensiunilor la umezire, splare si clcare reflect modul de comportare a esturilor în condiii de utilizare practic (splare casnic sau clcare). Aceasta constituie una din analizele necesare pentru controlul livrrilor ­ fie spre comer, fie spre alte uniti productoare, în special confecii. Modificarea dimensiunilor esturilor la splare i clcare constituie parametrul calitativ important în stabilirea calitii produselor, solicitat în special la cele destinate exportului. Tehnicile de msurare utilizate sunt diferite de la o ar la alta, ceea ce impune crearea unei metodologii unice de evaluare a modificrilor dimensionale la splare i clcare, criteriu important în introducerea mrcilor de calitate.

IX.10.3.4.1. Msurarea stabilitii dimensiunilor materialelor textile la splat i clcat

Metodele de determinare a modificrilor dimensiunilor la splat ale esturilor din orice fel de fibre, cu excepia celor din lân, sunt: ­ metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maina de splat cu tambur;

40

786

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

­ metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maina de splat cu palete (fr tambur); ­ metoda prin splare cu agitare mecanic, la temperatura de 40°C, în maina de splat cu palete (fr tambur); ­ metoda prin splare cu agitare manual, la temperatura de 40°C. Metoda de splare cu agitare mecanic se aplic, în special, pentru esturile de bumbac supuse în mod normal la splarea casnic sau industrial, aproape de fierbere. Când se urmrete variaia dimensiunilor esturilor la mai multe splri, determinarea se repet de mai multe ori, în conformitate cu numrul de splri stabilit pentru fiecare produs. În principiu, metodele de determinare a modificrilor dimensiunilor constau în supunerea epruvetelor de încercat splrii în condiii stabilite, în maina de splat cu tambur cilindric sau palete i cu dispozitiv de inversare a sensului de rotaie. Apoi, se storc i se calc, fr uscare prealabil. Se msoar distanele dintre reperele marcate pe epruvet, înainte i dup încercare. Analiza cuprinde mai multe etape, i anume: marcarea probelor, normalizarea lor, tratamentul care genereaz modificarea. Pregtirea epruvetelor. Din estura de încercat se scoate o epruvet, de preferin pe toat limea esturii i cu lungimea de minimum 60 cm. Epruveta trebuie tiat de la o distan de cel puin l m i, de preferin, de la 3 m de la captul bucii. Tierea (se interzice sfâierea) se face pe o direcie paralel, atât cu firele de urzeal cât i cu cele de bttur. Epruveta se condiioneaz în clim standard i se aaz, fr a fi tensionat, pe o suprafa plan i neted, evitând formarea de cute sau ondulaii. Pe epruvet se traseaz vizibil trei perechi de repere, conform figurii IX.10.28, cu ablonul sau cu un dispozitiv cu comand mecanic. Trasarea reperelor se face cu cerneal nelavabil, prin coasere cu a sau prin orice alt procedeu care s reziste operaiei de splare. Aparatura necesar 1 ­ main de splat cu tambur orizontal rotativ, cu diametrul de 40-60 cm, vitez periferic de 50-55 m/min i mecanism de inversare a sensului de rotaie. Se admit i alte diametre, cu condiia ca viteza de rotaie s fie astfel reglat încât s se realizeze aceeai vitez periferic. Se recomand ca tamburul s fie compartimentat în interior prin 3 sau 4 desprituri, egale între ele, sau prin 3-4 palete având o lime de cca. 8 cm, plasate la intervale regulate în jurul suprafeei interioare a tamburului i cu lungimea egal cu lungimea acestuia. Tamburul trebuie s execute 5-10 rotiri, înainte de inversarea sensului de rotaie. Maina trebuie s fie prevzut cu un dispozitiv de înclzire a apei i un termometru pentru msurarea temperaturii cu precizia de 1°C, precum i cu un orificiu, suficient de mare, pentru a permite evacuarea apei din main, în maximum 2 min. De asemenea, maina trebuie s fie prevzut cu un indicator de nivel pentru flota din interiorul tamburului.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

787

Fig. IX.10.28. Trasarea reperelor pe esturi.

Capacitatea mainii trebuie s fie cuprins între 8 i 50 kg material uscat raportat la l m3 de capacitate a tamburului (inclusiv volumul despriturilor). Cantitatea de ap trebuie s fie suficient (între 1/7 i 1/3 din diametrul interior al tamburului) pentru a acoperi tot materialul; 2 ­ centrifug cu co perforat, care s nu deformeze estura i care permite reglarea coninutului de ap între 50 i 100%, fa de masa esturii uscate; 3 ­ pres având o suprafa plan de presare a unei epruvete de minimum 60×60 cm cu presiunea de minimum 0,3 N/cm2 (30 gf/cm2) i temperatura de 150±15 °C; 4 ­ ablon sau dispozitiv cu comand mecanic pentru trasarea reperelor; 5 ­ rigl rigid gradat în mm sau direct în valoarea contraciei în procente (diviziuni de 0,2%); 6 ­ mas de dimensiuni corespunztoare pentru a permite msurarea i marcarea epruvetelor; 7 ­ main de splat rufe, pentru uz casnic, cu palete aezate pe unul din pereii verticali, având o capacitate de 2-2,5 kg material uscat, prevzut cu dispozitiv de înclzire i cu termometru pentru msurarea temperaturii cu precizia de ±l°C i indicator de nivel pentru lichidul de splare; 8 ­ vas emailat sau din oel inoxidabil, cu capacitate corespunztoare volumului de flot folosit pentru determinare. Reactivi i materiale folosite: 1 ­ spun, cu urmtoarele caracteristici: ap i substane volatile la 105°C, %, max. 10; alcalinitate liber însumând totalitatea substanelor insolubile în alcool i clorur de sodiu, %, max. 4; alcalinitate liber caustic calculat sub form de NaOH, %, max. 0,2; substane insolubile in ap, %, max. 1; titrul amestecului de acizi grai, °C, min. 39; coninutul de spun anhidru, %, min. 85. Se poate prepara o soluie stoc, dizolvând 0,5 kg spun în 4 l ap cald. Dup rcirea acestei soluii se obine un gel omogen, care poate fi utilizat la nevoie; 2 ­ carbonat de sodiu anhidru;

788

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

3 ­ ap cu duritate de maximum 50 pri pe milion (50 pri de carbonat de calciu la l 000 000 pri de ap). Calculul: modificarea dimensiunilor se calculeaz separat pe direcia urzelii (Mu) i separat pe direcia btturii (Mb), cu relaiile:

Mu = l2 - l1 100 [%]; l1 Mb = l2 - l1 100 [%], l1

în care: l1 este distana medie între reperele de msurare înainte de splare, în mm; l2 ­ distana medie între reperele de msurare dup splare, în mm. Valorile obinute reprezint contracia, atunci când sunt negative (­), i alungiri, când sunt pozitive (+).

Metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maina de splat cu tambur Tehnica de lucru. Se introduce în main epruveta sau epruvetele, una câte una, i o cantitate suficient de estur similar, astfel încât flota din tambur s ajung pân la indicatorul de nivel. Se pune maina în funciune i se noteaz timpul. Maina trebuie s funcioneze fr întrerupere 60 min timp în care trebuie s se efectueze, fr întreruperi, urmtoarele operaii: ­ introducerea în main, în cel mult 4 min, a unei cantiti de ap suficiente pentru splat i având o temperatur astfel încât s permit înclzirea lichidului la fierbere, într-un timp care s nu depeasc 10 min; ­ adugarea de carbonat de sodiu în proporie de 2 g/1, dup care se ridic rapid temperatura la 95°C. Apoi, adugarea unei cantiti suficiente de spun, pentru a obine o soluie spumoas. Dac se adaug o cantitate de spun mai mare de 5 g/1, se va indica în buletinul de încercare cantitatea de spun i motivul pentru care s-a fcut acest adaos. Se va menine temperatura la minimum 80°C; ­ evacuarea rapid a soluiei de spun dup 40 min de mers, socotite de la începutul încercrii, dup care se introduce în main o cantitate suficient de ap pentru cltit, aducându-se temperatura la 60°C într-un timp care nu depete 2 min; ­ evacuarea apei dup 45 min de mers, socotite de la începutul încercrii, dup care se umple maina înc o dat i se înclzete la 60°C; ­ evacuarea rapid a apei la sfâritul celor 55 min de mers, socotite de la începutul încercrii. Se las s funcioneze maina în continuare, pentru a obine o durat total de funcionare de 60 min, dup care se oprete. Se îndeprteaz epruveta din aparat i se elimin apa prin centrifugare. La esturile grele sau impermeabile este necesar ca dup stoarcere, cantitatea de ap s fie mai mare, pentru a se asigura îndeprtarea cutelor în timpul clcrii. Urmeaz clcarea, dup ce fiecare epruvet a fost adus în stare plan, fr a fi întins, pentru a evita formarea de cute în timpul presatului. Se continu aceast operaie pân când se obine un coninut de umiditate destul de sczut, care s permit condiionarea epruvetei. Metoda prin splare cu agitare mecanic, aproape de fierbere (cca. 95°C), în maina de splat cu palete (fr tambur). Epruveta de încercat se supune splrii în maina de splat cu palete, în condiii stabilite, apoi se stoarce i se calc fr uscare prealabil.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

789

Se msoar distanele dintre reperele marcate pe epruvet, înainte i dup încercare. Tehnica de lucru. Se introduce în maina de splat ap cald, la care se adaug: carbonat de sodiu anhidru 2 g/1, spun fulgi 5 g/1, având grij s nu se depeasc indicatorul de nivel pentru flota din main. Temperatura apei introduse trebuie s asigure înclzirea flotei în main la 95°C într-un timp care s nu depeasc 10 min. Epruveta sau epruvetele luate i marcate sunt crestate pe laturile fr margine original, din cca. 8 în 8 cm, pe o adâncime de cca. 1,5 cm, în scopul evitrii destrmrii i înnodrii firelor care se desprind în timpul splrii. Epruveta sau epruvetele astfel pregtite se înmoaie la 40°C, timp de 5 min sub agitare manual i se introduc în maina de splat. Se completeaz capacitatea mainii cu alte esturi, de preferin din acelai material, pentru a se realiza un raport de flot l : 20. Se ridic temperatura flotei la 95°C, în maximum 10 min i se menin epruvetele sub agitare timp 30 min, având grij ca în tot acest timp temperatura s nu scad sub 80°C; apoi se elimin rapid flota. Pentru cltire se introduce apa având temperatura de cca. 60°C, dup care se agit 5 min i apoi se repet operaia cu ap rece, înc 5 min. Dup splare, epruveta sau epruvetele se storc. Dup stoarcere, epruveta (epruvetele) se calc cu presa sau, în lipsa acesteia, cu fierul de clcat, dup cum se indic mai jos. Fierul de clcat se aaz, succesiv, pe regiuni adiacente, pe toat suprafaa epruvetei (prin presare, i nu prin alunecare). Temperatura fierului se regleaz în funcie de natura fibrei. Epruvetele din fibre sintetice nu se preseaz direct, ci prin intermediul unei pânze din bumbac umezite, având un coninut de ap de 120-150%.

Metoda prin splare cu agitare mecanic, la temperatura de 40°C, în maina de splat cu palete Tehnica de lucru. Este cea descris la splarea prin agitare mecanic, aproape de fierbere, în maina de splat cu palete, cu urmtoarele precizri: ­ epruveta se înmoaie în ap la temperatura de 25 ... 30°C; ­ temperatura flotei de splare trebuie s fie de 40 ± 3°C; ­ cltirea se face cu ap la temperatura de 25 ... 30°C. Metoda prin splare cu agitare manual, la temperatura de 40°C Tehnica de lucru. Splarea se execut într-un vas emailat, la un raport de flot de l : 40, i se aplic la esturile din mtase i tip mtase. Epruvetele se introduc în flota de splare, care conine 2 g/1 carbonat de sodiu i 5 g/1 spun fulgi, la temperatura de 40±3°C. Se menin la aceast temperatur timp de 30 min, agitând uor cu o baghet. Se elimin flota, se cltete de 2 ori timp de 5 min în ap, la temperatura de 40±3°C, reînnoit de fiecare dat, i apoi se cltete cu ap rece, timp de 5 min. Cltirea se face prin agitare cu bagheta. Stoarcerea se face prin centrifugare. Clcarea se face prin presarea fiecrei epruvete, dup ce a fost adus în stare plan, fr a fi întins, pentru a evita formarea de cute în timpul presatului. Se continu aceast operaie pân când se obine un coninut de umiditate destul de sczut, care s permit condiionarea epruvetei.

790

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

IX.10.3.4.2. Msurarea stabilitii dimensiunilor materialelor textile prin imersare în ap rece

Metoda const în imersarea probei în ap rece i msurarea schimbrilor dimensionale dup centrifugare. Tehnica de lucru. Se taie epruvete cu dimensiunile de 450×450 mm, cu marginile paralele cu direciile lungimii i limii. Pentru tricoturi se iau probe cu grosime dubl, îmbinând capetele libere prin coasere cu a stabil din punct de vedere dimensional. Se marcheaz pe epruvete câte trei perechi de repere, în fiecare direcie. Se condiioneaz epruvetele în atmosfer standard. Se depune epruveta climatizat netensionat pe suportul de sticl i se aaz cealalt plac de sticl peste epruvet. Se msoar distanele dintre repere. Epruvetele astfel msurate se aaz plan în ap, în care s-au adugat 0,5 g/1 agent de înmuiere, i se menin timp de 2 ore. Apa trebuie s aib o temperatur cuprins între 15 i 20°C i duritate 0. Se verific înlimea lichidului peste epruvet, pentru ca s fie de cel puin 25 mm. Dac este nevoie, se scufund epruveta prin aplicarea unor greuti suplimentare, având grij ca acestea s fie cât mai mici posibil. Dup dou ore se scurge excesul de ap, se scoate epruveta i se depune pe o estur frotir. În cadrul acestui proces, se manipuleaz epruveta cu grij. Metoda cea mai convenabil este de a plia colurile spre centru, astfel încât epruveta s poat fi susinut atunci când se ridic de pe estura frotir. Se îndeprteaz apa în exces, printr-o presare uoar cu o alt estur frotir aezat pe partea superioar a epruvetei. Apoi se depune epruveta pe o suprafa plan, neted i se las s se usuce la o temperatur cuprins între 15 i 20°C. Se condiioneaz epruveta în atmosfer standard pân la echilibru i se msoar distana dintre repere. Se calculeaz valoarea medie a dimensiunilor iniiale i valoarea medie a dimensiunilor finale, pe fiecare direcie. Se calculeaz modificarea dimensiunilor ca procentaje ale valorilor medii ale dimensiunilor iniiale.

IX.10.3.4.3. Determinarea modificrilor dimensiunilor materialelor textile din lân, la umezire

Materialele textile din lân pot prezenta tensiuni latente, care pot fi îndeprtate în mod parial prin umezire în ap i uscare, i care duc la schimbri dimensionale atât în direcia urzelii cât i a btturii, sau în ambele direcii, iar la tricoturi, în direcia irului precum i a rândului, sau în ambele direcii. Gradul de relaxare al unui material care conine lân i este complet finisat, depinde atât de condiiile de finisare cât i de condiiile folosite pentru a produce relaxarea, ca de exemplu în procesul de curire, uscare, aburire. Tehnica de msurare prezentat d informaii asupra schimbrii dimensiunilor poteniale în condiiile de testare. Aceast metod va furniza informaii de valoare în legtur cu comportarea materialelor care conin lân în cadrul anumitor procese. Ea const în condiionarea epruvetelor în clim standard, msurare, umezire în ap, uscare, recondiionare i msurare. Modificrile dimensiunilor obinute se calculeaz pe baza valorilor medii ale dimensiunilor finale i iniiale, atât pe direcia urzelii cât i pe direcia btturii sau pe direcia irului i rândului la tricoturi. Tehnica de msurare. Din probele de analizat se taie epruvete de 500 × 500 mm, fr îndoituri, cu marginile paralele cu direcia urzelii i btturii sau, respectiv, ale irului i

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

791

rândului (tricot). Pentru tricoturi se realizeaz epruvete cu grosime dubl, prin îmbinarea capetelor libere. Se marcheaz pe epruvete trei perechi de puncte de referin pe fiecare direcie, la o distan de 400 mm între punctele reperate. Nici un punct de referin nu va fi la o distan mai mic de 50 mm fa de captul epruvetei. Marcarea se poate face cu cerneal nelavabil, impregnare cu acetat de celuloz dizolvat în aceton. Epruvetele marcate, netensionate, se aaz pe o sit i se expun în atmosfer de condiionare standard, timp de cel mult 12 ore. Se depune epruveta condiionat, netensionat, pe o suprafa plan i se msoar reperele. Se introduc epruvetele msurate i aezate plan într-o cuv care conine ap cu un adaos de 0,5 g/1 agent de înmuiere la temperatura de 35...37°C. Apa trebuie s depeasc epruveta cu 25 mm. Dup o or se scurge soluia, se îndeprteaz epruveta fr distorsiune i se depune pe o suprafa plan, prevzut cu o estur frotir. Se usuc probele în condiiile atmosferice în care au fost efectuate msurrile iniiale. Se depune epruveta condiionat, uscat, pe suprafaa plan, i se efectueaz din nou msurrile Se calculeaz valoarea medie a dimensiunilor iniiale i finale pe fiecare direcie i se calculeaz modificrile dimensionale ca procentaje ale valorilor medii ale dimensiunilor iniiale.

IX.10.3.4.4. Determinarea modificrilor dimensiunilor la splarea tricoturilor care conin lân

Tricoturile care conin lân în timpul splrii pot suferi modificri dimensionale la relaxare, care provin fie din timpul tricotrii sau finisrii, fie cauzate de împâslire. Tehnicile de msurare prezentate sunt pentru determinarea modificrilor dimensiunilor la relaxare i împâslire în timpul procesului de splare. Modificarea dimensiunilor la relaxare se determin prin msurarea schimbrii dimensiunilor care apar în timpul unei înmuieri statice, plus o scurt perioad de agitare în maina de splat Cubex. Modificarea dimensiunilor prin împâslire se determin prin înregistrarea schimbrii dimensiunilor care apar în timpul agitrii în maina Cubex, în condiiile specificate. Modificarea dimensional total se determin prin înregistrarea schimbrii totale a dimensiunilor care apar în timpul proceselor de împâslire i relaxare. Epruvetele vor fi astfel selectate încât s corespund mostrei care se testeaz, iar în cazul articolelor de îmbrcminte trebuie s se evite prile cu custuri sau marginile. Vor fi folosite epruvete cu grosime dubl, fiecare având dimensiuni finale de 300 mm (lime) i 40 mm (lungime). Marginile libere ale epruvetei cu grosime dubl vor fi cusute cu a durabil din punct de vedere dimensional utilizând tighel în lan i o lungime de custur de 2-3 mm. Se aaz epruvetele pe o suprafa neted i se marcheaz în vederea msurrilor. Distanele între repere trebuie s fie la o distan de 25 mm fa de marginile epruvetei. Se expun epruvetele în atmosfer standard timp de cel puin 4 ore, pân când acestea ating echilibrul. Se efectueaz toate msurrile în aceast atmosfer. Pentru msurare, epruvetele se aaz pe o suprafa plan, se îndeprteaz cutele uor, fr a se întinde epruveta. Se msoar distanele între repere.

792

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Determinarea modificrilor dimensiunilor la relaxare. Se introduc epruvetele în maina Cubex care conine 25 l de soluie tampon cu un adaos de 0,05% agent de înmuiere. Raportul de flot este de l : 25. Temperatura flotei la începutul determinrii trebuie s fie de 40 ± 2°C. Se supun probele la o înmuiere static de 15 min, urmat de o agitare timp de 5 min. Se îndeprteaz epruvetele, împturind colurile fiecreia spre centru. Se limpezesc epruvetele în trei bi succesive, cu ap înclzit la temperatura de 40°C, evitându-se cât mai mult posibil agitarea lor. Se trec epruvetele din baie în baie, aplicând o uoar stoarcere pentru a îndeprta excesul de soluie. Se elimin apa prin centrifugare. Se împturete epruveta i se aaz întins pe o suprafa plan, care poate fi metalic sau din material plastic neted. Dac este nevoie, pentru uscare în cazul articolelor groase se pot aplica temperaturi care s nu depeasc 55°C. Dac se aplic cureni de aer, viteza aerului nu trebuie s fie atât de mare încât s produc agitarea epruvetelor în timpul uscrii. Se condiioneaz epruvetele i se msoar în condiiile descrise. Determinarea modificrilor dimensiunilor la împâslire. Se introduc epruvetele msurate în condiii standard, în maina Cubex care conine soluia tampon. Raportul de flot este de l : 25. Temperatura soluiei la începutul testrii trebuie s fie de 40 ± 2°C. Se agit epruvetele în maina Cubex timp de 30 min. Se îndeprteaz epruvetele, se împturesc colurile fiecreia spre centru. Se elimin apa prin centrifugare. Se usuc epruvetele, aezându-le întinse pe o suprafa neted metalic sau din material plastic. Temperatura nu va depi 55°C. Se condiioneaz epruvetele în clim standard i se msoar modificrile dimensiunilor. Calculul i exprimarea rezultatelor. Modificarea dimensiunilor la relaxare Dr se calculeaz cu relaia:

Dr = Mr - Mi 100 [%] Mi

Modificarea dimensiunilor la împâslire Dp se calculeaz cu relaia:

Dp = M p - Mr Mi 100 [%]

Modificarea dimensional total DT se calculeaz cu relaia:

DT = M p - Mi Mi 100 [%]

în care: Mi este distana medie între reperele de msurare iniiale, în mm; Ml ­ distana medie între reperele de msurare la relaxare, în mm; Mp ­ distana medie între reperele de msurare la împâslire, în mm. Modificarea dimensional a suprafeelor MS se calculeaz cu relaia:

MS = M 1 % + M L - M1 - M L [%] 100

în care: M1 reprezint modificarea dimensional în lime (%), în mm; ML ­ modificarea dimensional în lungime (%), în mm.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

793

În cazul îmbrcmintei pentru copii, la epruvetele de încercare se vor tia mânecile i se cos prile tiate. La osete, ciorapi, se fac msurri pe gamb i pe laba piciorului. Nu se includ clcâiul i seciunile degetelor. Aparatura folosit. Aparatul Cubex const dintr-un recipient cubic din oel inoxidabil (368 × 368 × 36 mm), având o capacitate de 50 l. Aparatul este prevzut cu o deschiztur cu capac rabatabil, etan, prin care cubul este încrcat i descrcat. Cubul se rotete, instalaia fiind dotat cu un mecanism de acionare reversibil i are o turaie de 60 rot/min, direcia de rotire fiind inversat în mod automat la fiecare 5 min, cu o pauz de 5 s între ciclurile de rotire. Recipientul cubic este realizat din oel inoxidabil i este prevzut cu o supap ce poate fi acionat manual prin îndeprtarea soluiei. Aparatul este prevzut cu un cronometru controlat automat. Soluii întrebuinate. Se folosete o soluie tampon (pH = 7), care conin 4,5 g fosfat monosodic i 8 g de fosfat disodic, la l000 ml ap.

IX.10.3.4.5. Msurarea stabilitii dimensiunilor materialelor tricotate i ale esturilor din fibre poliamidice

esturile i tricotajele din fibre poliamidice sunt astfel realizate, încât s fie stabile la efectele cldurii i umiditii. Cu cât materialul este mai bine fixat cu atât modificrile dimensionale sunt mai mici. Metoda de determinare const în fierberea epruvetelor în ap distilat i msurarea variaiei dimensiunilor trasate iniial pe epruvete. Tehnica de msurare. Pe epruvetele de încercat (esturi, tricoturi, ciorapi) se traseaz repere care limiteaz poriuni de câte 200 mm pe lungime (urzeal, respectiv, iruri) i lime (bttur, respectiv, rânduri). Epruvetele se introduc într-un vas din oel inoxidabil care conine ap distilat cu un adaos de 0,2 g/1 agent de udare, la temperatura de fierbere, la un raport de flot de l : 50. Probele se fierb timp de 30 min. Se usuc la temperatura camerei fr agitare, se climatizeaz i se msoar tot în clim standard (distanele dintre repere), pe lungime i lime. Modificrile dimensiunilor MD se calculeaz cu relaia:

MD = l1 - l2 100 [%] l1

în care: l1 este distana medie iniial dintre repere, în mm; l2 ­ distana medie dintre repere, dup fierbere, în mm.

IX.10.3.4.6. Msurarea stabilitii dimensiunilor pturilor din lân i lân în amestec cu fibre celulozice, la înmuiere i splare

Pentru determinarea modificrilor dimensionale ale pturilor din lân 100% i lân în amestec cu fibre celulozice, la înmuiere i splare în ap, se taie epruvete cu dimensiunile de 60 × 60 cm, astfel încât laturile epruvetei s fie paralele cu firele de urzeal i bttur. În interiorul suprafeei epruvetei se definete o zon central de 50×50 cm prin efectuarea a trei perechi de semne, repartizate uniform în direcia urzelii i btturii. Semnele pot fi fcute cu abloane. Se condiioneaz epruvetele în clim standard i apoi se efectueaz msurrile, înregistrând distana dintre fiecare pereche de semne, în lungimea i limea epruvetei.

794

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Pentru msurarea modificrilor dimensionale la umezire, epruvetele pregtite în modul indicat se menin timp de o or sub o coloan de soluie proaspt preparat de 2,5 cm, care conine 0,3% carbonat de sodiu i 0,05% produs de umezire, la temperatura de 35...37°C. Dup înmuiere se scurge soluia, se introduce din nou soluie proaspt preparat i se menine sub coloan de ap de 2,5 cm, la temperatura de 35...37°C, timp de 2 min. În cazul în care aparatura permite, se poate mica uor epruveta, prin agitarea recipientului. Se repet aceast operaie de dou ori. Pentru determinarea modificrilor dimensionale la splare, epruvetele tratate în modul indicat se introduc într-o main rotativ dotat cu un mecanism de inversare a sensului de micare i care posed un termometru i un indicator al nivelului apei. Tamburul are diametrul de 46 cm i efectueaz 21 rev/min, adic o vitez periferic de 30 m/min. Direcia de micare a tamburului este inversat dup fiecare 4 sau 5 revoluii, încrctura în main fiind echivalent cu 40 g/dm3. Soluia de splare este ap distilat cu adaosurile indicate la proba de umezire, suficient pentru a se realiza o adâncime de 10 cm în tambur. Probele se menin timp de 90 min la temperatura de 35...37°C, apoi se îndeprteaz. Se elimin excesul de ap din epruvetele care se aaz apoi pe o plac metalic, într-o atmosfer cu o temperatur de 37oC, de preferat în cureni de aer i se las s se usuce; în final, acestea se condiioneaz în clim standard. Se msoar distanele dintre reperele marcate pe epruvete i se calculeaz modificrile dimensionale pe urzeal i bttur.

IX.10.3.4.7. Determinarea modificrilor dimensiunilor materialelor elastice, la splare i uscare

Metoda const în determinarea modificrilor dimensionale liniare, care apar în timpul procesului de splare i uscare. Se efectueaz msurarea dimensiunilor iniiale i finite i se calculeaz modificarea dimensional. Procedeul de testare se aplic la materialele care conin cauciuc sau alte fibre, sau fire elastomerice, care au posibilitatea de revenire la întindere, în direcie paralel cu firele elastomerice i caracterizate printr-o rezisten mare la deformare i o capacitate mare de revenire la forma i dimensiunile normale. Tehnica de msurare. Se aleg cel puin trei epruvete care trebuie s reprezinte, pe cât posibil, mostra care se testeaz. Dac este posibil, epruvetele nu vor fi alese la o distan mai mic de 200 mm fa de margine. Se expun epruvetele în atmosfera standard cel puin 16 ore. Se efectueaz msurrile în aceast atmosfer. Probele vor fi testate pe întreaga lime a materialelor. Vor fi tiate epruvete cu o lime de 350 mm i chiar mai mari, pentru a se realiza epruvete de 350×350 mm. Materialele tubulare vor fi testate în form tubular. Articolele de îmbrcminte vor fi tratate în întregime. Dac exist posibilitatea ca materialul s se destrame, se va face o custur de-a lungul marginilor pentru a se evita deirarea. Apoi se aaz epruveta pe o suprafa plan, neted, i se marcheaz perechi de puncte de reper la o distan de 50 mm i cel mult 250 mm. Când dimensiunea epruvetei permite, se efectueaz trei perechi separate de repere, pe direciile lungimii i limii, având grij ca nici un punct de reper s nu fie la o distan mai mic de 10 mm fa de margine. Dac se marcheaz materialele cu o lime mai mic de 70 mm, trebuie s se fac o pereche de semne de reper de-a lungul lungimii epruvetei, existând sigurana c semnele nu sunt la o distan mai mic de 50 mm, de la fiecare capt de epruvet.

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

795

La articolele de îmbrcminte cu dimensiuni neuniforme se efectueaz trei perechi de semne în direcia lungimii i trei, în direcia limii; în toate cazurile punctele de reper vor fi efectuate la o distan de 10 mm de la marginea articolului de îmbrcminte. Epruvetele astfel pregtite se aaz în mod plat i se efectueaz msurtorile. Se msoar distana dintre centrele fiecrei perechi de semne. Se introduc în maina Cubex 25 l soluie de splare proaspt pregtit, care conine: 1,0 g dodecibenzensulfonat de sodiu, 1,5 g fosfat trisodic, 0,5 g perborat de sodiu, 0,5 g silicat de sodiu i 1,0 g sulfat de sodiu anhidru la l l de soluie. Se verific temperatura soluiei, ca înainte de adugarea epruvetelor s fie de 60±2°C; se adaug epruvetele. Greutatea total a epruvetelor nu trebuie s depeasc 250 g. Se pune în funciune maina timp de 10 min. Se îndeprteaz epruvetele i apoi se limpezete cu ap la temperatura de 40... 48°C, evitând agitarea i deformarea epruvetelor. Se centrifugheaz epruvetele într-o centrifug de laborator. Se aaz plan fiecare epruvet, pe latura tamburului, evitând întinderea în timpul centrifugrii. Se continu centrifugarea pân când nu se mai extrage ap. Se usuc epruveta, prin atârnare vertical într-o etuv cu curent de aer, la temperatura de 105°C, timp de o or. Viteza aerului nu trebuie s fie atât de mare încât s produc micarea epruvetei în timpul uscrii. Se condiioneaz epruvetele în clim standard i apoi, tot în clim standard, se execut i msurtorile finale. Modificarea dimensional MD liniar procentual, în lungime i lime, se calculeaz cu relaia : MD = M f - Mi Mi 100 [%]

în care: Mf este distana medie între reperele de msurare înainte de splare, în mm; Mi ­ distana medie între reperele de msurare dup splare, în mm.

IX.10.3.4.8. Determinarea stabilitii dimensiunilor acoperitoarelor de pardoseli din material textil, dup expunere la cldur i imersare în ap

Aceast metod d informaii asupra stabilitii dimensionale a mochetelor folosite ca acoperitoare de pardoseli. Tehnica de msurare. Se selecteaz trei epruvete reprezentative care au dimensiunile de 250 × 250 mm, notând sensul de fabricare. Se condiioneaz probele în clim standard, timp de 72 ore. Pe epruveta complet întins se efectueaz msurrile dintre marginile paralele cu sensul de fabricare i dintre margini, în unghiuri drepte cu sensul de fabricare. Msurrile se fac la o distan de 200 mm de marginea paralel, cu sensul de fabricare i pe cealalt direcie. Epruvetele astfel pregtite se întind în stare liber pe rastelele perforate, în etuva de uscare la temperatura de 60 ± 2°C. Se menin la aceast temperatur timp de dou ore i apoi se execut din nou msurrile, pe ambele direcii. Epruvetele se scufund în poziie plan, în apa în care s-au adugat 0,5 g/1 agent de înmuiere, la temperatura de 20±2°C, i se menin timp de 2 ore, dup care se scot din ap. Excesul de umiditate se îndeprteaz plasând epruvetele între dou coli de hârtie de filtru. Dup 5 min se msoar din nou distana dintre cele dou margini paralele. Epruvetele se usuc din nou timp de 24 ore, în etuv, la temperatura de 60±2°C, în condiiile menionate. În decurs de 2 min de la îndeprtarea epruvetei din etuv se msoar din nou distanele dintre repere. Epruvetele se introduc în atmosfer standard, unde se menin timp de 48 ore. Se msoar distanele dintre repere, stabilind totodat aspectul final i gradul de

796

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

sifonare al epruvetei. Se calculeaz valoarea medie a msurtorilor obinute pentru toate epruvetele, în sensul de fabricare i în direcia perpendicular, pentru fiecare etap la care s-au fcut referiri. Se calculeaz în fiecare caz variaiile i se exprim în procente.

IX.10.3.4.9. Determinarea modificrilor dimensiunilor tricoturilor i confeciilor din tricot, la splat

Pentru determinarea modificrilor dimensionale ale tricoturilor la splat, epruvetele de încercare se supun succesiv la splat, clcat i climatizat, prin aplicarea procedeelor: ­ splare cu agitare manual, la temperatura de 40°C; ­ splare cu agitare manual, la temperatura de 95°C; ­ splare cu agitare mecanic, la temperatura de 60°C; ­ uscare pe suprafa plan; ­ uscare prin atârnare; ­ uscare pe usctor cu tambur rotativ; ­ climatizare; ­ clcare i climatizare. În urma aplicrii acestor procedee se msoar modificrile dimensionale intervenite pe direcia irurilor i a rândurilor de ochiuri, dup repetarea de minimum 3 ori a metodei. Procedeele se aplic pentru determinarea modificrilor dimensionale la splat ale tricoturilor i ale confeciilor din tricot obinute din orice fibre, cu excepia celor care conin peste 50% lân. Tehnica de msurare. Din fiecare prob de tricot se scot câte trei epruvete. Din fiecare prob de confecii de tricot se scot câte 3-5 epruvete, dup felul i mrimea produsului; în general, o epruvet este constituit dintr-un exemplar de produs. Epruvetele se scot dup o perioad de relaxare a produselor de 48 ore, dac procesele de fabricaie sau de confecie ale acestora nu reclam o perioad de relaxare mai îndelungat. Probele de tricot se iau din mijlocul bucii i de la minimum 3 m de captul ei, evitându-se locurile cu defecte sau cu degradri. Dimensiunile epruvetei Fig. IX.10.29. Trasarea reperelor trebuie s fie de 600 × 600 mm sau de limea pe tricoturi. tricotului, în cazul în care aceasta este mai mic de 600 mm. Pe epruveta de tricot aezat pe o mas cu suprafa plan i neted se traseaz, vizibil, trei perechi de repere pentru fiecare direcie, conform figurii IX.10.29. Reperele trebuie s fie trasate paralel i perpendicular pe irurile de ochiuri. Pe produsul confecionat din tricot, aezat pe o mas cu suprafa plan i neted se traseaz l-3 linii de msurare, pentru fiecare direcie, în locurile considerate mai reprezentative. Distana între dou linii de msurare nu trebuie s fie mai mic de 25 cm. La produsele cu elastic introdus, acesta trebuie îndeprtat, pentru a nu influena fixarea i

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

797

msurarea reperelor. Marcarea reperelor se face cu creionul, cu past colorat sau prin coasere cu a de cusut, astfel încât s reziste operaiei de splare. Înainte de trasare, epruvetele se climatizeaz minimum 4 ore în atmosfer standard, la umiditatea 65±2% i temperatura 20±2°C. Înainte de climatizare, dac tricotul are tendina de a se rula, el trebuie netezit uor cu fierul de clcat, inând seama s nu se produc tensionri sau modificri dimensionale. Splarea. Flota de splare se pregtete prin dizolvarea în ap a urmtoarelor substane: ­ pentru tricoturi din fire sintetice: agent tensioactiv 3 g/1; ­ pentru tricoturi din celelalte materii prime: agent tensioactiv 3 g/1; carbonat de sodiu 2 g/1. În cazul apei dure i al spunurilor sensibile la ap dur se poate aduga un agent complexant, dac nu exist posibilitatea de dedurizare. Splarea cu agitare manual la 40°C. Operaia de splare se execut în recipiente, la raportul de flot l : 30. Se introduc epruvetele în flota de splare la temperatura de 40± 2°C i se las la aceast temperatur timp de 30 min; în acest interval se preseaz i se strâng uor cu mâna de 10 ori. Se elimin flota i se cltesc de dou ori câte 3 min în ap la 40°C, reînnoit de fiecare dat. Raportul de flot trebuie s fie de l : 50. Cltirea se face prin agitare uoar cu mâna sau cu un baston de lemn. La sfârit se mai cltesc o dat cu ap rece, în aceleai condiii. Stoarcerea se face numai prin centrifugare. În acest scop, tricotul se împturete în patru, pe direcia irurilor, i se aaz în centrifug, pe peretele lateral al coului, având direcia irurilor de ochiuri paralel cu pardoseala. Produsele semifasonate sau confeciile din tricot se ruleaz cât mai uniform pe direcia irurilor i se aaz în centrifug. Durata centrifugrii se prelungete pân ce intensitatea jetului de ap eliminat scade mult. Splarea cu agitare manual la 95°C. Se pregtete flota în modul indicat. Se introduc probele la temperatura de 40°C, se aduce flota la temperatura 95±2°C, în timp de 20 min i se menine la aceast temperatur 30 min. Splarea se face la raportul de flot l : 30, iar în timpul splrii se agit uor. Cltirea i stoarcerea se execut în modul descris mai sus. Splarea cu agitare mecanic la 60°C. Confeciile din tricot se spal ca atare, iar epruvetele din tricot se spal introduse în saci de tricot nedeformabil cu ochiuri mari. Se recomand saci din poliester sau de polipropilen cu dimensiunile 420×320 mm, în care se pot introduce 2-6 epruvete, în funcie de mrimea lor. Se umple maina cu ap, la temperatura de 60±3°C, pân la nivelul indicat de constructor. Se adaug substanele de splare i se agit un minut pentru dizolvare. Cu maina în mers se introduc una câte una epruvetele i eventual i alte materiale textile adiionale, de preferin din acelai material i sub aceeai form cu proba, pentru a se ajunge la încrctura medie indicat de constructor (raportul de flot l : 15 ... l : 20). Se spal 10 min, se oprete i se elimin flota. Se umple cu ap la 40±2°C, se cltesc 3 min, se oprete i se elimin din nou flota. Se repet operaia cu ap rece i se storc epruvetele în modul indicat. Uscarea. Indiferent de procedeul de uscare folosit, materialul se consider uscat când s-a ajuns la umiditatea normal pentru fibra respectiv în condiii de atmosfer standard de condiionare. Stabilirea duratei de uscare se face prin încercri prealabile. Uscare pe suprafa plan. Dup stoarcere, epruvetele se aaz pe o suprafa

798

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

plan, lucioas, perforat, sau pe o sit; se netezesc uor cu mâna pentru a nu forma cute i se usuc în aceast stare, în aer liber, la temperatura camerei. Uscare prin atârnare. Uscarea se face în aer liber prin atârnarea epruvetelor pe o frânghie de uscat sau pe un suport de haine, cu direcia irurilor de ochiuri în poziie vertical. În cazul tricotului, epruvetele se prind dou câte dou în cinci puncte i se atârn pe frânghie, iar confeciile din tricot se aaz pe suport. Uscare pe usctor cu tambur rotativ. Uscarea se face într-un usctor cu tambur rotativ, la temperatura de 60±5°C. Clcarea. Se aplic exclusiv tricoturilor care au tendina de a se rula. Epruvetele se umezesc cu o duz de stropit, pân la 30% umiditate fa de materialul uscat, i se calc cu un fier de clcat de cca. 2 kg greutate. Clcarea nu se efectueaz prin alunecarea fierului pe epruvet, ci prin aezarea lui succesiv, pe regiuni adiacente (clcare prin tamponare). Temperatura se regleaz în funcie de natura fibrei (200°C pentru fibre celulozice, 170°C pentru fibre poliesterice, 150°C pentru fibre poliamidice, mtase natural, lân în amestec, 120°C pentru fibre poliacrilnitrilice, 100°C pentru mtase acetat, poliuretan). Epruvetele din fibre sintetice nu se calc direct, ci prin intermediul unei pânze din bumbac umezite, având un coninut de ap de 120-150%. Climatizarea. Dup uscare (sau clcare), înainte de msurare, epruvetele se menin cel puin 4 ore sau peste noapte în atmosfera standard, cu umiditate relativ 65±2% i temperatur 20±2°C. Msurarea. Pe epruvetele climatizate i aezate pe o suprafa plan lucioas se msoar distanele între repere, cu o precizie de +1 mm. Pentru tricoturi se ia ca rezultat media celor trei epruvete msurate în cele trei puncte pe fiecare direcie (9 msurri) în parte. Pentru produse confecionate din tricot se ia ca rezultat media pe fiecare linie de msurare a celor 3 sau 5 epruvete msurate pe liniile stabilite iniial, conform figurii IX.10.29. Calculul rezultatelor. Modificarea dimensional procentual se calculeaz separat pe direcia irurilor (longitudinal) i a rândurilor (transversal) de ochiuri, cu relaia:

L = l2 - l1 l -l 100 [%]; T = 2 1 100 [%] l1 l1

în care: L reprezint modificarea dimensional, în procente, pe direcia irurilor de ochiuri; T ­ modificarea dimensional, în procente, pe direcia rândurilor de ochiuri; l2 ­ distana medie între reperele de msurare, înainte de splare, în mm; l1 ­ distana medie între reperele de msurare, dup splare, în mm. Aparatur i materiale. Pentru splarea cu agitare manual se folosete un recipient din oel inoxidabil de capacitate corespunztoare Pentru splarea cu agitare mecanic se pot folosi: ­ main de splat rufe pentru uz casnic, având o capacitate de încrcare de 2-2,5 kg material uscat i de 30-40 l flot; ­ main de splat cu tambur rotativ de 500-600 mm diametru i 350-500 mm lungime, prevzut de-a lungul lui cu trei aripioare de 70 mm lime, decalate între ele cu 120°;

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

799

­ tambur rotativ de 750 mm diametru; ­ main de uscat cu 600 mm lungime i vitez de rotaie de 35 rot/min; ­ main Cubex; ­ centrifug de laborator sau industrial; ­ fier de clcat, prevzut cu termoregulator; ­ suprafa plan, neted, eventual perforat (pentru uscat); ­ mas de dimensiuni corespunztoare pentru a permite marcarea i msurarea probelor; ­ ablon metalic pentru marcat repere; ­ rigl metalic gradat în mm, pe o poriune de cel puin 600 mm, sau rulet gradat în mm; ­ spun fulgi, alcool gras sulfatat, carbonat de sodiu, ap cu duritate maxim 1°.

IX.10.3.4.10. Msurarea stabilitii dimensiunilor la clcat ale esturilor din 100% lân i tip lân

Modificrile dimensionale ale esturilor din lân 100% sau tip lân, în urma tratamentelor umidotermice, constituie un parametru de baz i o condiie obligatorie de recepie a esturilor. Metoda de determinare a stabilitii dimensionale la clcat a esturilor din lân i tip lân const în supunerea epruvetelor de încercat, pe care s-au marcat o serie de repere, aciunii unei prese de clcat, a crei plac superioar este înclzit la temperaturi diferite, în funcie de compoziia fibroas a esturilor. Modificarea dimensiunilor dintre repere se raporteaz la valoarea iniial. Prin esturi tip lân se îneleg esturile din fibre de lân în amestec cu fibre chimice prelucrate dup procesele tehnologice folosite în industria lânii. Aparatur. Se utilizeaz un aparat pentru determinarea stabilitii dimensionale la clcat (tip ICT) care se compune din (fig. IX.10.30): ­ suport metalic (1) ­ realizat în construcie sudat din profile metalice laminate; ­ dispozitiv de manevr a plcii superioare (2) ­ dou brae mobile realizate în construcie sudat din profile metalice laminate, unite între ele printr-o tij metalic; ­ dispozitiv de coborâre-uscare a plcii superioare pe prob (3) ­ principiul urubpiuli; ­ plac mobil superioar înclzit electric (4) (interval 100...200°C), din aluminiu turnat, i care exercit o presiune de 42 daN/cm2; ­ plac fix ­ inferioar înclzit electric (5), interval 0...70°C, din aluminiu turnat; ­ dispozitiv de blocare-deblocare a plcii superioare înclzit în poziia de lucru (6); ­ dispozitiv de compresare a unei eventuale neplaneiti între suprafeele de lucru ale celor dou plci (7); ­ pupitru cu aparatur de comand, msur i control. Poziionarea subansamblurilor principale este prezentat în figura IX.10.30. Tabloul de comand este prezentat în figura IX.10.31. Tehnica de msurare. Din probele de analizat se scot trei epruvete, la o distan de minimum 10 cm de marginea esturii, din poriuni aflate pe diagonala esturii, astfel ca marginile epruvetei s fie paralele cu firele de urzeal, respectiv de bttur ale esturii. Dimensiunile epruvetei sunt de 50 × 50 mm. Pe epruvete se marcheaz câte trei perechi de repere pentru fiecare direcie (fig. IX.10.32).

800

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

Înainte de încercare, epruvetele se condiioneaz în clim standard astfel: 24 ore pentru esturi cu masa pân la 350 g/m2 i 48 ore pentru esturi cu masa peste 350 g/m2.

Fig. IX.10.30. Poziionarea subansamblurilor presei de clcat: l ­ suport metalic; 2 ­ dispozitiv de manevrare a plcii superioare; 3 ­ dispozitiv de coborâre-urcare a plcii superioare; 4 ­ placa superioar; 5 ­ placa fix; 6 ­ dispozitiv de blocare-deblocare plac superioar; 7 ­ dispozitiv de reglare a presiunii; 8 ­ pupitru cu aparatur de comand, msur i control.

Fig. IX.10.31. Tabloul de comand al presei de clcat: 1 ­ buton pornire pentru reglarea timpului; 2 ­ buton oprire pentru reglarea timpului; 3 ­ bec semnalizare temperatur de lucru a plcii superioare; 4 ­ bec semnalizare general; 5 ­ bec semnalizare depire timp de lucru stabilit; 6 ­ dispozitiv pentru reglarea temperaturii; 7 ­ comutator alimentare plac interioar ; 8 ­ comutator alimentare general; 9 ­ dispozitiv pentru reglarea timpului.

Fig. IX.10.32. Trasarea reperelor pe epruvete.

Dup climatizare, epruvetele se aaz pe un suport plan i se netezesc uor cu mâna, fr a le întinde. Se msoar distanele dintre repere i se ia ca valoare de referin media aritmetic a celor trei distane marcate pe epruvet, pe direcia urzelii, respectiv pe direcia btturii. Placa mobil superioar a aparatului, în poziie de repaus, va fi deschis la maximum i se închide întreruptorul general. Se regleaz temperatura i timpul de lucru dorit dup care se aaz proba pe placa inferioar. Se acoper proba cu o estur de bumbac, în prealabil udat i stoars. estura de clcat se ud i se stoarce astfel încât apa reinut s reprezinte 15% din valoarea ce indic masa uscat a ei. estura de bumbac trebuie s aib masa de 130-150 g/m2. Numrul straturilor de estur umed, durata i temperatura variaz, în funcie de masa pe metru ptrat i de materia prim din care este executat epruveta, astfel: ­ pentru esturile din lân i lân în amestec, placa superioar a presei trebuie s aib

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

801

o temperatur de 190...200°C, iar pentru esturile din fire sintetice i din lân în amestec cu fibre sintetice, 140...150°C; ­ pentru esturile cu masa pân la 350 g/m2, cârpa umezit se aaz într-un singur strat, iar timpul de presare este de 30 s; pentru esturile cu masa de peste 350 g/m2, estura umezit se aaz între dou straturi, iar timpul de presare este de 45 s. Se aduce braul cu placa superioar a aparatului pân în poziia orizontal ­ poziia de lucru. Se las, cu ajutorul dispozitivului urub-piuli, placa superioar pe prob. Dup trecerea timpului de lucru prestabilit (avertizare vizual i sonor) se ridic placa superioar de pe prob cu ajutorul dispozitivului urub-piuli, pân la poziia maxim. Se deblocheaz braul cu contragreutate, prin apsarea pe pedal, i se scoate proba. Dup efectuarea celor trei încercri se deschide întreruptorul general. Epruveta se climatizeaz apoi i se msoar distana dintre repere. Modificrile dimensionale Md la clcat se calculeaz pe direcia urzelii i btturii, pe fiecare epruvet în parte:

MD = l1 - l2 100 [%] l1

unde: l1 este distana medie între repere, pe direcia urzelii, respectiv a btturii, înainte de clcare, în mm; l2 ­ distana medie între repere, pe direcia btturii, dup clcare, în mm.

IX.10.3.4.11. Determinarea uniformitii gradului de stoarcere

Gradul de stoarcere reprezint cantitatea de flot, cântrit în kg, preluat de 100 kg material textil, dup ce a fost impregnat i stors. Exemplu: un grad de stoarcere de 70% înseamn c 100 kg material textil au preluat 70 kg de flot. Uniformitatea gradului de stoarcere prezint importan pentru vopsire sau apretare prin fulardare. Se poate determina prin: a ­ metoda cântririi a trei mostre; b ­ cu ajutorul hârtiei de indigo. Modul de lucru: a ­ se cântresc trei mostre de estur din bumbac albit, de 30×50 cm, se îmbib cu ap i, fr a fi stoarse, se introduc în valurile unui fulard (dou la capete i una la mijloc). Se preseaz fulardul la presiune normal de lucru i se storc cele trei mostre. Se cântresc, fiecare separat, i se calculeaz procentul de încrcare al acestora. Egalitatea celor trei cifre (procente) rezultate confirm uniformitatea gradului de stoarcere; b ­ se iau fâii de hârtie alb i o fâie de indigo de 25-30 cm lime i de lungime echivalent cu lungimea valurilor fulardului. Indigoul se aaz între cele dou foi de hârtie alb. Acest ansamblu se introduce între valurile fulardului. Se preseaz la presiune convenabil, fr rotirea valurilor. Se depreseaz i se msoar din 10 în 10 cm, cu un ubler, limea marcajului de indigo. Se admite o diferen de 1-2 mm între msurtori. Gradul de încrcare cu diferite substane de tratare a unui material textil se determin tot prin msurarea gradului de stoarcere. Gradul de încrcare este o noiune mai complex, prin aceea c, pe lâng coninutul mecanic al noiunii gradului de stoarcere, se includ i unele elemente legate de proprietile

802

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL

tehnologice ale materialului supus tratamentului, precum i de afinitatea i caracteristicile substanelor de tratare.

Anexa 1 ­ Controlul de calitate în pregtirea materialelor textile

Controlul operaiilor de pregtire 1. Materiale textile din bumbac i tip bumbac Faza tehnologic 1 Standard 2 Denumirea determinrii 3 Principiul metodei 4 Aparatur i reactivi 5

Se evalueaz prezena amidonului rezidual (prin intermediul Preparat enzimatic 0,05% Soluie de amidon 1% Determinarea timpului de coloraiei specifice în prezena iodului) dup tratarea la ­ durate de timp diferite a unei cantiti determinate de amidon Soluie diluat de iod degradare a amidonului cu preparat enzimatic Soluie HCl 0,5% Preparat enzimatic 1% HCl concentrat Determinarea volumetric Soluie iod 0,1N În prezena acidului sulfuric, amidonul se hidrolizeaz la ­ a cantitii de amidon Soluie tampon (Na2CO3 42,5 g/l i glucoz, ce se determin iodometric rezidual NaHCO3 33,6 g/l Soluie tiosulfat de sodiu 0,1N Fenolftalein Se obine extractul apos, acetonic, cu acid sulfuric sau cu Soluie enzime acid clorhidric, dup care se identific natura agentului de Identificarea naturii i Iod-iodur de potasiu 0,1 N STAS 8466/91 determinarea cantitativ a încleiere. În continuare se extrage apretul, determinând Acid sulfuric d = 1,84 coninutul de apret ca diferen între reziduul epruvetei apretului Acetat de uranil 4% apretate i cel al epruvetei neapretate Hidroxid de bariu 2% Se titreaz hidroxidului de sodiu cu HCl în prezen de BaCl2 10% Determinarea concentraiei fenolftalein, în condiiile precipitrii carbonatului sub form Fenolftalein de carbonat de bariu. Concentraia de carbonat de sodiu se ­ soluiei de hidroxid de Soluie HCl 0,1 N calculeaz dup determinarea alcalinitii totale prin titrare sodiu i de Na2CO3 Metilorange cu soluie de HCl în prezen de metilorange. Se trateaz proba cu acid sulfuric i se dozeaz excesul de Fenolftalein Determinarea coninutului acid sulfuric cu o soluie de NaOH, în prezen de Soluie H2SO4 0,1 n ­ de alcalii pe fibr fenolftalein Soluie NaOH 0,1 n.

Tratare alcalin la cald

Descleiere

Anexa 1 (continuare) 1 2 ­ ­ 3 Determinarea hidrofiliei materialului prin metoda capilaritii Determinarea hidrofiliei prin metoda scufundrii 4 Se evalueaz hidrofilia prin intermediul înlimii de urcare prin capilaritate a unui lichid colorat pe fâii de material textil Se evalueaz hidrofilia prin intermediul timpului necesar unor rondele de material textil pentru a cdea în ap 5 Instalaie de determinare a hidrofiliei Soluie de eozin 0,2% Soluie de bicromat de potasiu 3 g/l Cronometru Soluie KI 10% Soluie HCl 1:1 SoluIe tiosulfat de sodiu 0,1N Soluie de amidon 1% Soluie KI 10% Soluie HCl 1:1 SoluIe Tiosulfat De Sodiu 0,1N Soluie de amidon 1% Fenolftalein Soluie NaOH 0,1 N Soluie H2SO4 concentrat Soluie KMnO4 0,1 n

­

Determinarea concentraiei Se dozeaz cu tiosulfat de sodiu iodul pus în libertate în clorului activ în soluia de urma reaciei dintre hipocloritul de sodiu i clorur de tratare cu hipoclorit de potasiu în mediu acid sodiu Determinarea alcalinitii bilor de albire cu hipoclorit de sodiu Dup îndeprtarea hipocloritului de sodiu prin acidulare, în urma determinrii concentraiei de clor activ se dozeaz excesul de acid cu soluie 0,1 N de hidroxid de sodiu

Albire

­

­

Determinarea concentraiei Se dozeaz apa oxigenat în mediu acid în urma reducerii de oxigen activ în soluiile permanganatului de potasiu la Mn+2 de albire cu ap oxigenat Determinarea gradului de alb Determinarea coninutului de hidroxid de sodiu i de carbonat de sodiu Determinarea gradului de luciu

STAS 7515/89

Se utilizeaz un leucometru, ce compar fluxul luminos reflectat de proba de analizat cu un fascicul de lumin dat de Leucometru aceleai surse de lumin care lumineaz proba Se face dup indicaiile de la controlul operaiei de tratare alcalin la cald Se determin gradul de alb al materialului supus operaiei de mercerizare pentru dou valori ale unghiului fcut cu orizontala de suprafaa materialului textil: 0o i, respectiv, 22,5o

Mercerizare

­

­

Fotometru

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 Se evalueaz diferena de reactivitate între o prob nemercerizat i una mercerizat, utilizând drept reactiv hidroxidul de bariu Se evalueaz gradul de degradare prin intermediul creterii capacitii de vopsire cu colorani bazici, ca urmare a creterii numrului de grupe carboxilice Se evalueaz gradul de degradare prin intermediul scderii capacitii celulozei degradate de a se vopsi cu colorani direci, ca urmare a creterii numrului de grupe hidroxilice Se evalueaz gradul de degradare prin determinarea numrului grupelor aldehidice terminale. Acestea sunt dozate prin oxidarea lor cu soluie Fehling, urmat de tratarea oxidului de cupru format cu sulfat feric, sulfatul feros format fiind titrat cu KMnO4 în mediu acid 5 Soluie carbonat de sodiu 10 g/l Soluie Ba(OH)2 0,25N Soluie HCl 0,1 n fenolftalein Soluie Ba(OH)2 0,25 n Soluie HCl 0,1 n Soluie de albastru de metilen 0,1%

Determinarea gradului de mercerizare prin STAS 6805/92 intermediul indicelui de bariu Vopsirea cu colorani bazici Vopsirea cu colorani direci

Mercerizare

­

SR 8024/93

Soluie Albastru direct FF 0,1% Soluie Fehling I Soluie Fehling II Soluie de sulfat feric (50 g/l sulfat feric i 200 g/l acid sulfuric Soluie permanganat potasiu 0,1 n. Instalaie pentru prepararea soluiei cuproamoniacale Viscozimetru cu capilar sau Ostwald Soluia cuproamoniacal cu compoziie: cupru 1,3+ 0,02% (în volum); amoniac 15+ 0,2% (în volum); zaharoz 0,2% (în volum); NaOH 0,7% (în volum) Alcool etilic - benzen (1:1)

­

Determinarea indicelui de cupru

Albire

­

Determinarea gradului mediu de polimerizare

Degradarea fibrelor celulozice duce la micorarea gradului mediu de polimerizare, care se determin prin metoda viscozimetric

2. Materiale textile din lân i tip lân Faza tehnologic 1 Splare Standard 2 ­ ­ Denumirea determinrii 3 Determinarea alcalinitii Determinarea coninutului rezidual de substane grase Principiul metodei 4 Se efectueaz prin titrare cu acid clorhidric, conform metodei indicate pentru controlul soluiei de tratare alcalin la cald Se determin gravimetric grsimile, în urma extragerii în solveni organici Alcaliile se extrag într-o soluie de acid boric, determinarea cantitii de alcalii extrase fcându-se prin titrare cu o soluie de HCl de titru cunoscut Aciditatea se determin prin titrare cu soluie de NaOH în prezen de metilorange Acidul din lân se extrage cu o soluie diluat de piridin, fiind dozat prin titrare cu soluie de NaOH în prezen de fenolftalein Se determin coninutul de spun în conformitate cu metoda de determinare a coninutului de acizi grai i alcalinitatea prin titrare cu acid clorhidric de concentraie cunoscut, în prezen de fenolftalein Se evalueaz prin determinarea densitii aparente a esturii, prin intermediul creia se exprim porozitatea esturii Se evalueaz degradarea, utilizând colorani fluoresceni tiazolici i xantenici care coloreaz difereniat zonele orto i para-corticale, în funcie de natura degradrii i de gradul de degradare Se evalueaz degradarea, utilizând reactivi specifici care coloreaz proporional cu gradul de degradare Aparatur i reactivi 5 Soluie acid sulfuric 10% Clorur de sodiu pur Amestec parafin cear (10:3) Eter de petrol Diclormetan Acid boric 10 g/l HCl 0,05 N Rou de metil+albastru de metilen Soluie de NaOH 0,1 N Metil orange Soluie de piridin 5 g/l Fenolftalein NaOH 0,1 N Eter de petrol Soluie acid sulfuric 10% Clorur de sodiu pur Amestec parafin cear (10:3) Micrometru pentru esturi Portocaliu Acridin Rodamin 3GO Uranin Geranin G Reacia biuretului · Soluie 1% carbonat de sodiu · Soluie NaOH 32,5% · Soluie sulfat de cupru 0,05 N

Carbonizare

Determinarea coni-nutului SR ISO 2916/96 de alcalii din lân ­ Controlul aciditii soluiei de carbonizare

Carbonizare

SR ISO 3073/96 Controlul aciditii lânii Controlul soluiilor de piuare Controlul eficacitii operaiei de piuare Metode microscopice

Piuare

­ ­

Controlul gradului de degradare a lânii în operaiile de pregtire

­

­

Determinri prin reacii coloristice

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 5 Reacia cu sare de staniu · Clorur stanoas · Soluie acid acetic 40% Reacia diazo · Acid sulfanilic · HCl concentrat · Azotat de sodiu · Alcool etilic Soluie carbonat de sodiu Soluie de sulfat de cupru 3 g/l Amoniac concentrat HCl concentrat Soluie iodur de potasiu 10% Soluie tiosulfat de sodiu 0,1 n Soluie amidon Soluie NaOH 0,1 N Acid acetic glacial Soluie uree-bisulfit (50 grame uree, 3 grame metabisulfit de sodiu, 2 cm3 Soluie 5 n NaOH la 100 cm3 Soluie) Acid sulfuric 6 N Soluie tampon Disulfit de sodiu 100 g/l

­

Reacia cu soluie cupro-amoniacal

Se evalueaz gradul de degradare a lânii prin intermediul cuprului legat, care se dozeaz iodometric

SR ISO 3072/92 Controlul gradului de degradare a lânii în operaiile de pregtire

Solubilitatea lânii în mediu alcalin

Se evalueaz gradul de degradare a lânii prin intermediul pierderii de mas în urma tratrii alcaline Se evalueaz gradul de degradare a lânii prin tratarea unei probe cu soluie de uree-bisulfit în condiii, urmat de determinarea pierderii de mas Prin dozarea colorimetric a cisteinei cu ajutorul acidului dodecatungstofosforic se controleaz i diagnosticheaz degradarea lânii

Determinarea solubili-tii STAS 11138/78 în soluie de uree-bisulfit Determinarea colorimetric SR ISO 2913/96 a cisteinei i cisteinei din hidrolizate

3. Materiale textile din mtase natural Faza tehnologic Degomare Standard Denumirea determinrii Principiul metodei Se evalueaz gradul de îndeprtare a sericinei prin intermediul colorrii care se obine la tratare cu picrocarmin Aparatur i reactivi Sare de sodiu a acidului ortofosforic Clorur de amoniu Carbonat de sodiu Picrocarmin Soluie de acid oleic 1% Soluie de picrocarmin Albastru de metilen Soluie de Cuen Alcool etilic Soluie de NaOH 0,05 N Soluie de acid acetic 5%

­

Metode calitative

­ ­ ­ ­

Dup tratare cu o soluie de acid oleic se evalueaz gravimetric coninutul de sericin, dup un control preliminar cu picrocarmin Reacia cu Albastru de Prin picurarea de soluie de albastru de metilen mtasea metilen degradat se coloreaz mai intens decât fibrele nedegradate Se coreleaz modul de colorare i gradul de dizolvare la Reacia cu soluie de Cuen tratarea cu soluie Cuen cu gradul de degradare Se evalueaz intensitatea i natura degradrilor prin msurarea Determinarea solubilitii în pierderilor de mas înregistrate sub aciunea unei soluii de soluie de hidroxid de sodiu NaOH, în condiii precise de temperatur i durat Metode cantitative 4. Controlul de calitate în pregtirea materialelor textile din fibre sintetice

Faza tehnologic 1

Controlul gradului de degradare a mtsii

Standard 2 ­ ­

Denumirea determinrii 3 Determinarea contraciei reziduale Teste de microsolvire

Principiul metodei 4

Aparatur i reactivi 5

Se evalueaz gradul de fixare prin msurarea modificrii Soluie agent de udare 0,2 g/l dimensionale suferite de materialul textil dup fixare Microscop Soluie acid sulfuric 86% Sau amestec fenol-tetracloretan (1:1) Soluie iod-fenol Fenoltetracloretan Iodur de potasiu Soluie tiosulfat de sodiu 0,01 N

Se msoar durata de solvire în H2SO4 de 86% sau fenol tetracloretan, care se coreleaz cu gradul de fixare. Metoda permite determinarea uniformitii fixrii Se trateaz o prob de material termofixat cu soluie iod Metode bazate pe sorbia fenol în condiii determinate i se determin cantitatea de STAS 12131/93 iod absorbit prin titrare cu tiosulfat de sodiu de iod

Fixare

Anexa 1 (continuare) 1 Fixare Control gradul de degradare a fibrelor sintetice în procesele de finisare 2 ­ 3 Metode bazate pe microscopie fluorescent 4 5 Microscop cu luminiscen Procedeul de texturare i modul de fixare se stabilesc urmrind fluorescena primar i respectiv secundar pentru Rodamin G (Soluie 1 : 10000) fibre vopsite cu Rodamin G Viscozimetru cu capilar sau Ostwald Aparat Soxhlet 1. Pentru fibrele poliamidice: ­ meta-crezol Dup solvirea în solveni, se determin viscozitatea 2. Pentru fibrele poliacrilonitrilice: specific a soluie i, cu ajutorul relaiei lui Staudinger, ­ eter de petrol masa molecular dimetil-formamid 3. Pentru fibre poliesterice: ­ eter de petrol ­ soluie fenol - tetracloretan 1 : 1

­

Determinarea gradului mediu de polimerizare pe cale vâscozimetric

Controlul operaiilor de vopsire i imprimare Denumire test 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la lumina zilei Determinarea rezistenei la lumina artificial a lmpii cu xenon Determinarea rezistenei la splare Standard 2 STAS 5706/87 Principiul metodei 3 Epruvete din material textil sunt expuse la lumina zilei, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre în condiii determinate, evaluarea rezistenei la lumin fcându-se prin compararea modificrii culorii epruvetei cu cea a etaloanelor Epruvete de material textil sunt expuse la lumina unei lmpi cu xenon, în condiii prescrise, concomitent cu o scar de 8 etaloane albastre Se supune aciunii de splare în condiii precizate o epruvet compus i se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i a gradului de cedare a colorantului pe materialele nevopsite Aparatur i reactivi 4 Scar de albastru Vitrin cu ventilaie natural Scar de albastru Lamp cu xenon Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluia a (5 g spun în 1000 ml de ap distilat) Soluia b (5 g spun i 2 g carbonat de sodiu anhidru în 1000 ml de ap distilat)

STAS 6213/87

SR EN 20105C01-05:96

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la curire chimic uscat Determinarea rezistenei la frecare cu solveni organici Determinarea rezistenei la ap Determinarea rezistenei la ap de mare Determinarea rezistenei la ap cu clor Determinarea rezistenei la transpiraie 2 SR EN ISO 105D01:96 SR EN ISO 105D02:96 SR EN ISO 105E01:98 SR EN ISO 105E02:98 SR EN ISO 105E03:98 3 Se agit în percloretilen o epruvet din materialul a crui rezisten urmeaz a se analiza, aflat în contact cu o estur de bumbac nevopsit i cu discuri de oel inoxidabil. Modificarea culorii se apreciaz cu ajutorul scrii de gri Se freac epruvete din materialul textil vopsit cu colorantul de analizat cu o estur nevopsit de bumbac, îmbibat cu solvent, i se apreciaz modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrii de gri Se apreciaz schimbarea culorii i cedarea de culoare dup supunerea la încercare a unei epruvete compuse, formate dintr-o epruvet de material textil vopsit i dou epruvete nevopsite i albite O epruvet compus se supune aciunii unei soluii de clorur de sodiu., dup care se apreciaz decolorarea probei supuse la încercare i cedrile de colorant Epruvete din material textil vopsite cu colorantul de încercat sunt tratate cu o soluie diluat de hipoclorit de sodiu, determinându-se contrastul între epruveta supus la încercare i o epruvet identic nesupus la încercare 4 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Percloretilen Crockmetru Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat pentru determinarea rezistenei la ap Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat pentru determinarea rezistenei la ap Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de clorur de sodiu în ap distilat 30 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie hipoclorit de sodiu (clor activ 20 mg/dm3) Soluie tiosulfat de sodiu 0,1 N Amidon Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluia alcalin: 0,5 g clorhidrat de l-histidin, 5 g NaCl i 5 g fosfat disodic la litru Soluia acid: 0,5 g clorhidrat de l-histidin, 5 g NaCl i 2,18 g fosfat monosodic la litru Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid acetic glacial în 300 g/l Soluie acid sulfuric 50 g/l, densitate relativ 1,84 Soluie acid tartric 100 g/l. Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de carbonat de sodiu anhidru 100 g/l.

Se supune la aciunea unei soluii cu efecte asemntoare cu SR EN ISO 105transpiraia o epruvet compus i se determin modificarea E04:98 culorii i gradul de cedare a colorantului Se supune la încercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic nesupus la încercare Se supune la încercare o epruvet de material textil vopsit, stabilindu-se contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic nesupus la încercare

Determinarea rezistenei la acizi Determinarea rezistenei la alcalii

STAS 5825/80

STAS 5824/81

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei la picturi de ap Determinarea rezistenei vopsirilor la ap cald Determinarea rezistenei la fierbere în ap Determinarea rezistenei la vaporizare sub presiune atmosferic Determinarea rezistenei vopsirilor la decatare 2 STAS 6207/87 3 Se îmbib o epruvet din materialul textil cu o pictur de ap distilat i se apreciaz contrastul dintre epruveta supus la încercare i una identic nesupus la încercare 4 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Se înfoar pe o baghet de sticl o epruvet compus i se SR EN ISO 105- trateaz cu ap cald, slab acidulat, dup care se usuc i se apreciaz modificarea culorii i gradul de cedare cu ajutorul E08:98 scrilor de gri ­ Se supun la încercare o epruvet din materialul textil vopsit i dou epruvete din lân, respectiv bumbac albit, apreciindu-se, dup terminarea încercrii, schimbarea de culoare i cedarea colorantului

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid acetic 100%

scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare

SR EN ISO 105- Se supune la încercare o epruvet compus, apreciindu-se E1:98 schimbarea de culoare i cedarea colorantului O epruvet din material textil vopsit i o epruvet de control se SR EN ISO 105supun aciunii aburului saturat, uscat, în condiii stabilite, E10:98 apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul scrilor de gri

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat de decatare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare, cu colorantul Mordant Brown 33

Determinarea rezistenei vopsirilor la piuare alcalin

STAS 6043/85

Aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid Blue 7 Se supune piurii, în condiii controlate, în soluie de spun i carbonat de sodiu, o epruvet compus i se apreciaz modificarea Soluie sulfat de sodiu 10 g/l Soluie acid sulfuric 10 g/l culorii i gradul de cedare, cu ajutorul scrilor de gri Soluie de piuare cu compoziia 50 g/l spun i 10 g/l carbonat de sodiu Aparat de tip Laundar-Ometer sau Linitest Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid sulfuric concentrat Soluie acid acetic 30%

Determinarea rezistenei la piuare acid

Se supune la încercarea de tratare cu o soluie de acid sulfuric sau SR EN ISO 105- acetic o epruvet compus, dup splare i uscare apreciindu-se decolorarea i, respectiv, cedarea colorantului cu ajutorul scrilor E13:98 de gri

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4

Determinarea rezistenei vopsirilor la oxizii de azot

Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu hipoclorit de sodiu

Determinarea rezistenei la albire cu peroxizi Determinarea rezistenei vopsirilor la albire cu clorit de sodiu

Aparat de expunere la oxizi de azot Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet din materialul textil vopsit se supune într-un recipient Disperse Blue 3 închis, împreun cu o epruvet de control, aciunii oxizilor de azot Soluie agent de dispersie neionic 10 g/l SR EN ISO 105- pân când epruveta de control (în cazul variantei 1) sau trei Oxid de azot G01:98 epruvete de control expuse succesiv (în cazul variantei 2) au Soluie de uree 10 g/l suferit o anumit modificare a culorii. Se apreciaz modificarea Ortofosfat monosodic culorii epruvetei vopsite cu ajutorul scrii de gri Ortofosfat disodic Soluie agent de înmuiere 10 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet din material textil vopsit cu colorantul de încercat se Soluie hipoclorit de sodiu 2 g/l Cl* Carbonat de sodiu anhidru SR ISO introduce în soluie de hipoclorit de sodiu i, dup cltire, tratare Soluie de bisulfit de sodiu 5 g/dm3 105-NO1:95 cu o soluie de bisulfit i uscare se evalueaz modificarea culorii Soluie ap oxigenat 2,5 cm3 Soluie de ap cu ajutorul scrii de gri oxigenat 30% în 1000 cm3 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet compus se supune încercrii de albire cu soluie de Soluie ap oxigenat 30,4% vol. SR ISO ap oxigenat, dup care se spal, se usuc i se apreciaz Soluie peroxid de sodiu 10 g/l ap 105-NO2:95 modificarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de Silicat de sodiu d = 1,32 g/cm3 Soluie pirofosfat de sodiu 10 g/l ap gri Soluie clorur de magneziu 1 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare O epruvet compus se trateaz cu soluie de clorit de sodiu, se SR ISO Soluie de clorit de sodiu 10 g/dm3 cltete, se usuc i se determin modificarea culorii i cedarea Acid acetic glacial 105-NO3:95 colorantului, utilizând scri de gri Soluie pirofosfat de sodiu 10 g/l

Controlul de calitate în finisarea chimic textil Exicator Rou acid 163 Soluie sulfat de sodiu 10 g/l Acid acetic glacial Soluie de spun 5 g/l Bioxid de sulf

813

Determinarea rezistenei vopsirilor la bioxid de sulf

SR ISO 105-NO5:95

Se supune la aciunea bioxidului de sulf o epruvet compus i se apreciaz modificarea nuanei culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la tratament termic uscat, fr presare Determinarea rezistenei vopsirilor la plisare: plisare cu vapori Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare: Aer cald Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare cu monoclorur de sulf Determinarea rezistenei vopsirilor la vulcanizare cu abur saturat 3 Se supune la aciunea cldurii uscate, prin contact direct cu un SR ISO mediu înclzit la temperatura necesar, o epruvet compus. Se apreciaz modificarea culorii epruvetei vopsite i cedarea 105-PO1:95 colorantului, cu ajutorul scrilor de gri O epruvet compus se supune aciunii aburului uscat, sub presiSR EN ISO 105une, apreciindu-se cu ajutorul scrilor de gri modificarea culorii P02:98 epruvetei vopsite i cedarea colorantului pe epruvetele nevopsite SR EN ISO 105- O epruvet compus este înclzit în aer cald, apreciindu-se, cu S01:97 ajutorul scrii de gri, modificarea culorii O epruvet constituit din materialul vopsit, a crui rezisten a SR EN ISO 105- vopsirii urmeaz a se determina, este supus aciunii vaporilor de S02:97 protoclorur de sulf, apreciindu-se modificarea culorii cu ajutorul unei scri de gri O epruvet compus este înclzit cu abur saturat în condiii SR EN ISO 105- stabilite, apreciindu-se în final modificarea culorii epruvetei S03:97 supuse la încercare în comparaie cu a unei epruvete identice, nesupus la încercare cu ajutorul scrii de gri 2 4 Dispozitiv de înclzire Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Suport pentru epruvete Autoclav cu manta Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Eter de petrol Camer de expunere cu posibilitate de înclzire Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Protoclorur de sulf Soluie de amoniac Autoclav cu manta Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Rou Alizarin W Bicromat de potasiu Soluie de clorur de aluminiu (51,4 g AlCl3 la 1 l ap distilat, d = 1,037) Soluie de amoniac (2 ml amoniac 20% într-un litru de ap distilat)

Determinarea Se supune o epruvet din material textil vopsit la aciunea unei rezistenei la SR EN ISO 105soluii de clorur de aluminiu i se apreciaz contrastul dintre carbonizare cu clorur X01:97 epruveta supus la încercare i una identic, nesupus la încercare de aluminiu

Controlul de calitate în finisarea chimic textil

815

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Rou Alizarin W Bicromat de potasiu Soluie de H2SO4 (50 g acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 la litru de Soluie) Soluie carbonat de sodiu 2 g/l

Determinarea rezistenei vopsirilor la carbonizare cu acid sulfuric

Se supune la încercare o epruvet din material textil vopsit, SR EN ISO 105apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic nesupus la X02:98 încercare

Anexa 1 (continuare) 1 Determinarea rezistenei vopsirilor la clorare în mediu acid Determinarea rezistenei vopsirilor la mercerizare Determinarea rezistenei vopsirilor la solveni organici 2 3 Se supune la încercare o epruvet compus tratând-o succesiv cu soluii de acid clorhidric, hipoclorit de sodiu i sulfit de sodiu, apreciindu-se în final modificrile de contrast precum i cedrile de colorant 4 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Acid clorhidric conc. Soluie de hipoclorit de sodiu 1 g/l Cl* Soluie de sulfit de sodiu 3 g/l Albastru acid 37 Soluie sulfat de sodiu 10 g/l Cadru metalic Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de NaOH 300 g/l Acid sulfuric cu densitate relativ 1,84 Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Neofalin sau tetraclorur de carbon sau tricloretilen Vas conic cu refrigerent ascendent Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Vat Red 1 Soluie carbonat de sodiu 10 g/dm3 Soluie carbonat de sodiu cu inhibitor de reducere (10 g/l carbonat de sodiu anhidru i 4 g/l m-nitrobenzen sulfonat de sodiu) Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Pahare cilindrice cu refrigerente cu refluxare Supravopsire în mediu neutru ­ soluie sulfat de sodiu 20% Supravopsire în mediu de acid acetic ­ soluie sulfat de sodiu 20% ­ soluie acid acetic 30% Supravopsire în mediu de acid sulfuric ­ soluie sulfat de sodiu 20% ­ acid sulfuric (d = 1,84)

STAS 6395/91

Se supune la încercare o epruvet de material textil vopsit i una SR EN ISO 105- de material identic nevopsit, apreciindu-se contrastul între X04:99 epruveta vopsit supus la încercare i una identic, nesupus la încercare, precum i cedarea pe materialul nevopsit Se supune la încercare o epruvet compus format dintr-o epruvet din materialul textil vopsit, aezat între dou epruvete STAS 6147/81 din materiale nevopsite i se apreciaz decolorarea i cedarea colorantului O epruvet compus este supus aciunii unei soluii de carbonat SR EN ISO 105- de sodiu la temperatura de fierbere în prezena i, respectiv, în X06:99 absena unui inhibitor de reducere, evaluându-se în final schimbarea culorii, respectiv cedarea colorantului

Determinarea rezistenei vopsirilor la fierbere alcalin la presiune atmosferic

Determinarea rezistenei vopsirilor la supravopsire

Epruvete textile vopsite, în contact cu anumite esturi nevopsite, SR EN ISO 105- sunt tratate în diferite tipuri de bi de vopsire pentru lân, X07:99 preparate fr colorant, apreciindu-se modificarea de culoare i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 Supravopsire în mediu de crom i acid acetic ­ soluie sulfat de sodiu 20% ­ soluie acid acetic 30% ­ bicromat de potasiu Supravopsire în mediu de crom i acid sulfuric ­ soluie sulfat de sodiu 20% ­ soluie acid acetic 30% ­ acid sulfuric (d = 1,84) ­ bicromat de potasiu Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Soluie de spun 7 g/l Carbonat de sodiu Exicator Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Formaldehid Folie de pvc Dispozitiv de presare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Eter de petrol Fier de clcat Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Aparat pentru determinarea rezistenei la frecare Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare ablon Raclu Dispozitiv pentru aburire Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare

Determinarea rezistenei vopsirilor la degomare Determinarea rezistenei vopsirilor la formaldehid Determinarea rezistenei vopsirilor la migrarea colorantului în acoperiri cu policlorur de vinil Determinarea rezistenei vopsirilor la presare la cald Determinarea rezistenei vopsirilor la frecare Determinarea comportrii vopsirilor la ronjare

STAS 6396/83 SR EN ISO 105X09:97

SR EN ISO 105X10:97

SR EN ISO 105X11:98 SR EN ISO 105X12:97

Se supune la aciunea unei soluii de spun o epruvet compus, apreciindu-se schimbarea de culoare i cedarea colorantului, cu ajutorul scrilor de gri Se supune la încercare o epruvet simpl din materialul textil vopsit, apreciindu-se contrastul fa de o epruvet identic netratat, cu ajutorul scrii de gri O epruvet din materialul textil vopsit se impregneaz cu plastifiant i se menine în contact cu o folie de policlorur de vinil în condiii determinate de presiune i temperatur, apreciindu-se gradul de cedare a colorantului pe folie, cu ajutorul scrii de gri Se supune la încercare o epruvet din materialul textil vopsit i una din estur de bumbac albit, apreciindu-se dup efectuarea încercrii, schimbarea culorii i cedarea colorantului cu ajutorul scrilor de gri Se supune la încercare o epruvet compus, apreciindu-se dup efectuarea încercrii, contrastul între estura albit supus la încercare i o epruvet identic, nesupus la încercare Se supune la încercare o epruvet din material textil vopsit i se apreciaz modificarea de culoare, cu ajutorul scrii de gri

­

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 4 Hidroximetan-sulfinat de sodiu Aglutinant de amidon-tragant Carbonat de sodiu Soluie de clorur de sodiu 40 g/l Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Bicromat de potasiu

Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de crom Determinarea rezistenei vopsirilor la aciunea srurilor de fier i cupru Identificarea i evaluarea fotocromismului

SR ISO 105-Z01:95

SR ISO 105-Z02:95 SR EN 105B05:97

Se execut în paralel dou vopsiri pe un material de lân, una normal, caracteristic colorantului utilizat, i una cu adaos de bicromat de potasiu, comparându-se modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri. Determinarea se poate face cu adaos normal sau cu adaos sczut de sruri de crom Se execut în paralel trei vopsiri pe acelai fel de estur :una normal, caracteristic colorantului de încercat; una cu adaos de alaun de fier în flota de vopsire; una cu adaos de sulfat de cupru i se compar modificarea culorii cu ajutorul scrii de gri O epruvet de material textil este supus unei lumini de mare intensitate pentru o durat mai scurt decât este necesar pentru a provoca o modificare permanent. Se evalueaz modificarea de culoare imediat i dup meninerea epruvetei la întuneric

Scar de gri pentru decolorare, respectiv cedare Alaun de fier i amoniu Sulfat de cupru Lamp cu xenon Scar de gri

Controlul de calitate al operaiilor de finisare superioar Faza tehnologic 1 Neifonabilizare Standard/ echivalent ISO 2 Denumirea determinrii 3 Principiul metodei 4 Aparatur i reactivi

5 Balon conic cu refrigerent Se determin coninutul de dimetiloletilenuree prin oxidarea Soluie hidroxid de sodiu 0,5 n Determinarea coninutului formaldehidei cu ap oxigenat în mediu alcalin, urmat de ­ Perhidrol de dimetiloletilenuree dozarea cu acid clorhidric a hidroxidului de sodiu utilizat Soluie HCl 0,5 n pentru neutralizarea acidului formic rezultat Bromcrezol purpuriu Soluie sulfit de sodiu 20% Determinarea coninutului Se dozeaz cu acid clorhidric hidroxidul de sodiu rezultat în Soluie de HCl 0,5 n STAS 12105/82 de formaldehid liber urma reaciei formaldehidei cu sulfit de sodiu Fenolftalein

Anexa 1 (continuare) 1 2 3 Determinarea coninutului de formaldehid din soluia de tratare Determinarea coninutului de rin pe materialul textil Determinarea coninutului de aldehid formic liber pe materialul textil Determinarea ifonabilitii materialelor textile Determinarea coninutului de oxid de aluminiu în soluii neutre de acetat de aluminiu 4 Se oxideaz aldehida formic în mediu alcalin cu iod, excesul de iod fiind dozat cu tiosulfat de sodiu în prezen de amidon ca indicator Se evalueaz gravimetric coninutul de rin pe baza solubilitii acesteia în mediu slab acid Se hidrolizeaz i se extrage aldehida formic de pe materialul textil cu ap, dup care se dozeaz colorimetric cu ajutorul reactivului Schiff Se evalueaz ifonabilitatea prin msurarea unghiului remanent Se titreaz dou probe de soluii de acetat de aluminiu cu o soluie de hidroxid de sodiu în prezen de fluorur de potasiu, respectiv în absena acesteia 5 Soluie NaOH 0,1 n Soluie de iod 0,1 n Soluie acid sulfuric 0,1 n Soluie de tiosulfat de sodiu 0,1 n Amidon Balan analitic Balon cu refrigerent de aer Soluie HCl 1% Soluie aldehid formic 37% Soluie HCl 1 n Fucsin bazic Bisulfit de sodiu anhidru HCl concentrat Aparat pentru determinarea unghiului de revenire din ifonare Soluie fluorur de potasiu 20% fenolftalein Soluie NaOH 0,5 n

­

­

­

STAS 6145/83 Hidrofobizare

­

Hidrofobizare

­

Soluie fluorur de potasiu 20% Determinarea coninutului Alcaliile puse în libertate la adugarea de fluorur de Soluie HCl de oxid de aluminiu în potasiu în soluia bazic de acetat de aluminiu sunt titrate cu Soluie acid sulfuric soluii bazice de acetat de acid sulfuric în prezen de fenolftalein Fenolftalein aluminiu Soluie NaOH 0,5 n Acid sulfuric concentrat ( = 1,84 g/cm3) Determinarea coninutului Se descompun spunurile cu acid sulfuric pân la acizi grai Benzen de acizi grai i parafin care sunt apoi extrai cu benzen i dozai cu soluie Metil orange în emulsia de parafin alcoolic de NaOH Amestec alcool/benzen 1:1

­

Anexa 1 (continuare) 1 2 ­ 3 Determinarea rezistenei la stropire ­ metod cantitativ Determinarea rezistenei la umezire superficial prin metoda Spray -Test 4 Se stropesc cu ap care imit ploaia, în condiii controlate, mostre de material textil, determinându-se capacitatea de absorbie a apei Se stropesc cu ap care imit ploaia, în condiii controlate, mostre de material textil, determinându-se capacitatea de absorbie a apei 5 Aparatul pentru ploaie artificil

STAS 6429/83

Spray-Test Fosfat acid de potasiu Soluie de acid sulfuric 0,1 n Soluie acid sulfuric (1:10) Soluie molibdat de amoniu Sare Mohr Soluie acid sulfuric 1:8

Ignifugare

­

Se colorimetreaz soluiile de fosfor, aflat sub forma srii Determinarea coninutului sale de molibden, i se determin concentraia cu ajutorul de fosfor unei curbe etalon Determinarea gradului de ignifugare a materialelor textile

STAS 8025/84

Utilizând o instalaie special, se determin durata de Instalaie pentru determinarea gradului propagare a flcrii, durata de meninere a jarului, lungimea de ignifugare zonei carbonizate, precum i pierderea de mas prin ardere

BIBLIOGRAFIE

Effect of Yarn Spinning System on Pill Resistance of polyester/ Cotton Knit fabrics, T. R.J., Nr. 621(2), 1992. 2. Anandjiwala, R Tensile Fatigue Behaviour of Staple Yarn, T. R.J., Nr. 63(7), 1993. 3. Artzt, P Influence of trash content and cleaning propensity of cottons on yarn quality, ITB, YFF, 2/95. 4. Ajayi, J Effects of Fabric Structure on Frictional Properties, T R.J., Nr. 62 (2), 1992. 5. Balasubramanian, N. Modifications to clarfting system for improvement in yarn quality. Ind. J. Fb.&TR, v. 20, 12/1995. 6. Balasubramanian, N. Fibre properties by HVI and conventional testing at different stages of spinning, Ind. J. Fibre. Text. Res., iun. 1995. 7. Bar, Furter, Hartzenmoser. Influence of autolevelling and online quality monitorin gon the quality of ring yarns, USE, SE494. 8. Barella, A Twist and Linear Density Coefficient of Variation- Length Curves of Polyester/Cotton Yarns Spu by Different Processes, T. R.J., Nr. 62(2), 1992. 9. Barella, A. On Certain Applications of Weibull's Distribution Phenomena of Yarns, T. R J., Nr. 35, 10/ 1965. 10. Barella, A. Further Comments on "Lint Cleaning Effect on Seed-Coat Fragment Size Distribution in Cotton", T. R J., Nr. 64/ 1994. 11. Barella, A. Abrasion Fatigue and Repeated Extension of Yarns (Bending of Fabrics), J. T. I , 56 / 1965. 12. Barella, A. On the Statistical Distribution of Some Yarn-attrition Parameters, J. Text. Institute, 84/1993. 13. Baron, I. .a. Calitate i fiabilitate, Ed. Tehnic, Bucureti, 1988. 14. Baron, T. Metode statistice pentru analiza i controlul calitii produciei, Ed. Didactic i Pedagogic, Bucureti, 1979. 15. Bona, M. Textile quality, Texilia, Torino, 1994. 16. Boylston E. Applyng Microscopy to the Development of a Reference Method for Cotton Fiber Maturity, Text. Res. J., Nr. 63 (2), 1993. 17. Bragg C. A Rapid, Direct Measurement of Short Fiber Content, T.R.J., Nr. 63, (3) 1993. 18. Bragg C. A Rapid, Direct Measurement of Short Fiber Content, T.R.J., Nr. 63, (3) 1993. 19. Bruske J. Measurement techniques for analysis of the false-twist texturing process, ITB Yarn Forming 2 / 1991. 20. Bucher E. Controles en laboratoire, L'ind. Text, Nr. 1271, dec. 1995. 21. Bugao Xu Evaluating Maturity of Cotton Fibers Using Image Analysis, T.R.J., Nr. 64 (6) 1994. 22. Bugao Xu Evaluating Maturity of Cotton Fibers Using Image Analysis, Ti. Ri. J., Nr. 64 (6) 1994.

1. Alston, V.

822

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL Spinning Fineness for Wool, J. T. Inst., 6, 1995. Relationships between mechanical properties of fibres and mechanical properties of yarns, Comett, Eurotex, 1991. Sisteme de asigurare a calitii, Ed. Junimea, Iai, 1998. Premiile pentru calitate, FRPPC, Bucureti, 2001.

23. Butler K., s.a 24. Cabeco-Silva, A 25. Cnnu, N. .a. 26. Ctuneanu,V., Drgulnescu, N. 27. Ceauu, I.

Organizarea i conducerea activitilor de control tehnic de calitate, Ed. Scrisul Românesc, Craiova, 1980. 28. Chang, KPS From rags to yarn, Textile Asia, ian, 1993. 29. Chattopadhyay, R Improvement by twist blocking, Textile Asia, noiembrie 1991. 30. Chattopadhyay, R The frictional Behaviour of Ring-, Rotor-, and Friction- spun Yarn, J.T.I., 1996, 81, No.1. 31. Chen Y. Mechanical Characteristics of Coated Fabrics, JT I, Nr. 4, 1995. 32. Cheng P. Cotton-poly tensile properties, Textile Asia, mai 1991. 33. Cheng P. Cotton-poly tensile properties, Textile Asia, mai 1991. 34. Ciurea, S., Drgulnescu, N. Managementul calitii totale, Ed. Economic, Bucureti, 1995. 35. Clapp D. Influence of varyng micronaire values on barre in knitted fabrics, ITB Yarn Fabric 2/1995. Controlul statistic al produciei, Rotaprint, I.P.Iai, 1980. 36. Cojocaru, N. 37. Cojocaru, N. .a. Metode statistice aplicate în industria textil, Ed. Tehnic Bucureti, 1986. 38. Condurache, Gh. Managementul valorii produsului, Ed. Gh.Asachi, Iai, 1996. 39. Cookson G. Measuring Hygral Expansion inWoven Wool Fabrics, T. R. J., Nr. 61, iunie 1991. 40. De Luca L. B. Analysis of Synthetic Fiber Yarn Skein Tenacities on a PerBroken- Fiber Basis, T. R. J., , Nr. 60 nov, 1990. 41. De Luca, LB Comparison of Yarn tenacity data Obtained Using the Uster Tensorapid, Dynamat II and Scott Skein Tester, TRJ, 62(3), 1992, march. 42. De Yong, H G Yarn-to-Yarn Friction in relation to some properties of Fiber material, TRJ, 63(1), 1993, . 43. Deming, W.E. Qualité, Ed. Economic, Paris, 1982. 44. Dobb, M.G. A System for Quantitative Comparison of Wrinkling in Plain Fabrics, J.T.I., 1995, 86, No.3. 45. Dodu, A. Îndrumar pentru îmbuntirea calitii tricotajelor, Ed. Tehnic, Bucureti,1962. 46. Doria G. Acrylic pilling, Textile Asia, ian 1989. 47. Douglas K. La troisieme generation des appareils de regularimetrie, U. N. B., Nr. 35, 1988. 48. Douglas K. Controle de qualite et surveillance de la propriete du fil en filature, U.N.B., Nr. 28, 1980. 49. Douglas K. Procedes de controle USTER pour le laboratoire textile moderne U N B, Nr. 26, 1978. De la calitatea controlat la calitatea total, Ed. Alternative, 50. Drgulnescu, N. Bucureti,1995. 51. Dupont D. La mesure de la finesse du cotton sur l'appareil Sheffield, L'ind. text, 1254, mai 1994. 52. Ellis B. A Review of Techniques for the Assessment of Hand, T. R. I., aprilie 1980. 53. Florea, A. Controlul calitii produselor, Ed. Gh. Asachi, Iai, 2001. 54. Frey M. Yarn quality characteristics necessary to satisfy the appearance of the finished fabric, SE 478, 1992. 55. Frey, M.;Douglas, Yarn quality characteristics necessary to satisfy the demands of subsequent processing and the appearance of the finished fabric, SE 478, Zellweger Uster.

Bibliografie 56. Frydrych D. 57. Furter, R. 58. Furter R., Frey M. 59. Gain L. Louis 60. Garvin, D.A. 61. Gheorghiu, G. .a. 62. Haberkern 63. Hahn N. 64. Haidemann, P 65. Haidemann, P 66. Hardjono, T.W. 67. Harzenmoser I 68. Hemstreet M. 69. Hormes, I 70. Iridag Y. 71. Iyer, C. .a. 72. Jaba, E. 73. Jeddi, A.A 74. Jirsak, O. 75. Juran, J.M. 76. Juran, J.M., 77. Kathirvel M. 78. Kaushik, RCD 79. Kobsa H. 80. Kothari, V.K. 81. Krowicki R. 82. Krowicki S. 83. Kubota, M. 84. Kueny M.

823

Les cotons collants: un probleme mondial, L'ind. text, 1239, ian. 1993. Determination of trash and the spinnability of raw cotton, SE 487 1993. Analysis of the spinning process by counting and sizing neps, SE 476 1991. USDA Natural Fiber Blend Research, TRI, ianuarie 1980. Product Quality an Important Strategic Weapon Business Horizont 1994. Msurarea, analiza i optimizarea calitii produselor industriale, Ed. tiinific i Enciclopedic, Bucureti 1982. Inspection von OE-Rotorgarnen hinsichtlich sporadischer und periodischer Garnfehler, Melliand Ttb, 9/1975. Cotton qality controlled, Textile Asia, august 1994. Characteristics and clearing of foreign matter in short fiber yarns ITB, YF, 3/92. L'epuration des matieres etrangeres, L'ind.Textile, 1246, 9/93. Drumul European spre excelen ­ Managementul calitii în Europa, FRPPC, Bucureti, 2001. Quality in spinning preparation as a necessary pre-reguisite for yarn quality, SE 480, 1993. Analysis of Known Fiber Arrays by the Peyer Texlab System, Text. Res. Institute, (4)1991. Identification of trash particles using digital image processing, ITB, YFF, 2/95. Effects of fibre parameters on yarn hairiness, Textile Month, ian. 1999. Circular knitting, 1995. Statistica, Ed. Economic, Bucureti 1996. Factors in Yarn abrasion, TextileAsia, martie, 1994. A two-dimensional Model of the Mechanical Properties of Textiles, J.T.I., 1993, 84, , Nr. 1. Calitatea produselor (traducere din lb.englez), Ed. Tehnic, Bucureti ,1973. Planificarea calitii (traducere), Ed. Teora, Bucureti, 2000. A study on measures to reduce infrequent yarn faults, Ind. J. Fb. Text. Res., dec. 1995. Properties of polyester -viscose ring-and rotor -spun yarns in various polyester fibre denier and twist, Ind.J.Fb.Text.Res., sept., 1993. Using Optical Ray Tracing to Explain the Reduced Dye Yield of Microdenier Yarns, T.R.J, . 63, august 1993. Testing and Quaity Management, IAFL Publications, New Delhi, India, 1999. A Different Approach to Generating the Fibrogram from Fiberlength-array Data, J. T. I., 88, Part 1, Nr. 1, 1997. Determination of Cotton Fiber Transverse Geometry by Optical Attenuation, J. Textile Inst., 63, 1972. New Optical Method of Measuring the Hairness of yarn, J.T.M.S.Ja., 11, Nr. 4, 1965. Contribution a l'etude dela determination de la torsion des files de types "clasique" ou a "fibres liberees" (Open End), Bull. Scient. ITF, Vol. 4, , Nr. 13, februarie 1975.

824

85. Kumar R. 86. Kume, H. 87. 88. 89. 90.

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL Analysis of Fiber Blends. Determination of Blend Composition by Moisture Regain. , T.R.J., 1980. Statistical methods for quality improvement, Ed. AOTSI, Tokyo, 1985. Wool fibre diameter measurement, Textile Asia , iunie 1994. Cotton Fibres Free of Contamination. Cotton characterisation, Textile Asia, iunie 1991. Changes in Fabric Mechanical Properties After Pressure Decatizing as measured by Fast, T. R. J., Nr. 63(8), 1993. Optimized spinning preparation, Textile Asia, 3/1987. Computer Determination of the overall degree of cleaning in multi-stage cleaning process, MTtb, 10/1995. Yarn Evennes in Open-End Spinning, T.R.J. iulie 1974 . Prufung synthetischer Fasern mit dem HVI, MellTextilb., 9/1992. Quality Assurance in Yarn Production, SE 463, 1989, ZellwegerUster. Die Ermittlung des Reibeungskoeffizienten an Einzelfasern, MTtb, 60(1979). Random Errors of Observation in the Measurement of Fiber Diameter by Projection-Microscope Methods, T.R.J., dec. 1980. Manualul calitii ­ teorie i practic, Ed. Performantica, Iai, 2002. The Effect of the Spinning Process on Wool-fibre Crimp, J.T.I., 87 Part 1, Nr 3 1997. Estimation of Spinning Tension from the Characteristic Smallest Value of Yarn Strength, J T I, 1997, 88, Nr. 2. Asigurarea i controlul calitii produselor textile, Ed. CDPT, Bucureti,1971. Asigurarea i controlul calitii produselor industriei uoare, CDPT-MIU, Bucureti, 1971. Relation ship between Fabric Balance and Surface Friction in Plain-Woven Fabrics, J.T.M.S.Jap., Vol. 15, 3/1969. Managementul i economia calitii, Sedcom Libris, Iai, 1998. Managementul calitii, Ed. Univ. A.I.Cuza, Iai, 2003. The of False Twist in Wrap Spinning, T.R.J., V, 64 ianuarie, 1994. Bobinage reducteur de casses, L'ind. text, 1247, oct. 1993. A New Approach for evaluating the Frictional Behavior of cotton Fibrers, T. R. J., Nr. 63(8) 1993. Friction in Fibrous materials , T. R. J.Nr. 63(4) 1993. Controlul tehnic de calitate ­ Tricotaje, Ed Gh. Asachi, Iai, 2000. A cleaning system for optimum raw materials utilisation, ITB, YF, 2/91. Relation between Drape Coefficients and Mechanical Properties of Fabrics, J.T.M.S.Jap., V2, 3/ 1976. Ingineria calitii, Ed. Chiminform Data, Bucureti, 1995. Precise measurement of important fibre propeties in cotton, ITB, Y.F, 3/91. Tribology of Textile Fabrics, 1995. Some Uses for Fiber Tuft Method, J.T.M.S.J., v11, Nr. 4/1965. Tez de doctorat, Rotaprint, IPI, noiembrie, 1983. Issledovanie poluiclov`h razr`vn`h haracteristic priaji iz policapronitrilin`h volocon pri eio rastiajeniii, Izv.V.U.Z, 1/1995.

Lamb R. Langenhove L. Leary H. Lee, C.V.

91. Leifeld, F 92. Leifeld, M 93. Lord R. 94. Lowagie J. 95. Luchinger H. 96. Lunenschloss, J 97. Lunney M. 98. Macho, M., Ciocoiu, M. 99. Mahmoudi M. 100. Mahomed A. P 101. Manolescu-Chivu, M. 102. Manolescu-Chivu, M. 103. Masayasu O 104. 105. 106. 107. 108. Maxim, E. Maxim, M. Menghe Miao Metller Herman Mogahzy, Y.E

109. Mogahzy, Y E. 110. Moisescu, E. 111. Morgner, FW 112. Morooka H 113. Motoiu, R. 114. Muller, M 115. 116. 117. 118. Naik A. Nakagawa K. Neculiasa, M. Neculiasa, M., s.a

Bibliografie 119. Neculiasa, M., s.a. 120. 121.

825

122.

123.

124. 125. 126. 127. 128. 129. 130. 131. 132. 133. 134.

135.

136. 137.

138. 139. 140. 141. 142. 143.

Issledovanie poluiclov`h nerazr`vn`h haracteristic priaji iz policapronitrilin`h volocon pri eio rastiajeniii, Izv.V.U.Z, 2/1995. Neculiasa, M, s.a. Metodologie de determinare a rezilienei firelor textile (la solicitri de traciune), CORTEP, v.2, Ed.Ankarom, Iai, 1997. Neculiasa, M., s.a. Analiza statistic a factorilor ce influeneaz reziliena firelor tip lân pieptnat/clasice i cu miez filamentar, CORTEP, v.2, Ed. Ankarom, Iai, 1997. Neculiasa, M., s.a. Modelarea matematic a transferului proprietilor tensionale `n sensul fibr-fir, la fire tip lân pieptnat /clasice i cu miez filamentar, CORTEP, v.2, Ed.Ankarom, Iai, 1997. Neculiasa, M. .a. Cercetri privind posibilitatea de obinere de noi structuri din fire filamentare i fibre de lân cu stabilirea domeniilor de utilizare ale acestora, Contract de cercetare, Nr. 3002/1994, tema 10116. Neilly D. Grades of pilling, Textile Asia, martie 1990. Offermann P. Uj modszer szalak es fonalak hajlitomerevsegenek meghatarozasara, Mag Text., Nr. 4 / 1980. Offermann P. A hajlitasi tulajdonsagok meghararozasa futo fonalon, MagText 4 / 1984. Offermann P. Charakterisierung der Biegesteifigeit von Fasern und Faden/1-3-4, Mag Text.T., 35, 9, 1983. Offermann P. Charakterisierung der Biegesteifigeit von Fasern und Faden/ 5, Mag.Text.T., 35, 9/ 1985. Ohshawa, M Relationship between Fabric Balance and Surface Friction in Plain wovwn fabrics, J.T.M.S.J., V15, 3, 1969. Olaru, M. Managementul calitii, Ed. Economic, Bucureti, 1995. Omura, Y Pilling on Wool Fibers, J.T.M.S.J., V17, 2, 1971. Omura, Y Pilling on Wool Fibers, J.T.M.S.J., V15, 2, 1969. Owaki, Hidejiro Measuring Flexural Rigidity of Fabrics by a Vibrating Disk Method, J.T.M.S.J.ap V 14, 1/ 1968. Pan, Ning Development of a Constitutive Theory for Short Fiber Yarns: Mechanics of Staple Yarn Without Slippage Effect, T.R.J., 62, decembrie 1992. Pan, Ning Development of a Constitutive Theory for Short Fiber Yarns. Effects of Fiber Orientation and Bending Deformation, T.R.J., Nr. 63, iulie 1993. Pan , Ning An Alternative Approach to the Objective Measrement of Fabrics, T.R.J., Nr. 63, ian 1993. Pan Ning, Yen K.C. Physical Interpretations of Curves Obtained Through the Fabric Extraction Process for Handle Measurement, T.R.J., 62, mai, 1992. Panainte, V., Munteanu, R. Controlul statistic i fiabilitate, Ed. Didactic i Pedagogic, Bucureti, 1982. Paraschivescu, V. Asigurarea certificarea i controlul calitii mrfurilor, Ed. Neuron, Focani, 1994. Pacan, C. Metode moderne de testsre a calitii în industria mondial a lânii, Ed. Tehnic, Bucureti, 1987. Peneva, Z. Analysis of the Coincidence betwen Thin Places and Breaking Points in a Yarn, J. Text. Inst., Nr. 1, 1997. Peric, P Pojmovi i definicije znacajnih velicina kod statickih i dinamickih ispitivanja tekstilnih niti, Tekstil, 31(5), 1982. Peters G. Bedeutung der Reifegrad- Messungen fur Baumwollspinnereien, M.T.B., 7-8/1998.

826

144. Peters, G. 145. 146. 147. 148. 149. 150. 151. 152. 153. 154. 155. 156. 157. 158. 159. 160. 161. 162. 163. 164. 165. 166. 167. 168. 169. 170. 171. 172. 173.

MANUALUL INGINERULUI TEXTILIST ­ METROLOGIE TEXTIL Significance and applications of Uster AFIS maturity measurements in cotton yarn manufacturing, www.internet. Peters, G. Determination of the trash and dust content with the UT 4-SX, www.internet. Peters, G., Furter, R. Thick places in Slivers, UNB, 43/1999. Popovici, M., Antonescu, V. Ghid pentru controlul statistic al calitii produselor industriale, Ed. Tehnic, Bucureti, 1973. Preda, C. Controlul calitii produselor, Rotaprint, Iai, 1983. Preda, C-tin, Preda, C. Metode i aparate pentru controlul calitii materialelor textile destinate confecionrii produselor de îmbrcminte, Ed. BIT, Iai, 1996. Rajaraman, G. Determination of Fineness and Maturity of Cotton by Air-Flow Methods, , T.R.J., decembrie 1980. Rajaraman, G. Information of Fineness and Maturity of Cotton by Air-Flow Methods, Textile Research Journal, 1980. Ramgulam, R.B. The Objective Assessment of Fabric Pilling, J.T.I., 1993 (8), Nr. 2. Rao, N. Estimation of Single Yarn Twist and the Relation Between the Estimated and Mechanical Twists, T.R.J., ianuarie 1966. Ravandi, H Spectral Analysis of the Stick-Slip Motion of Dynamic Friction in the Fabric Surface, T.R.J., Nr. 64 aprilie 1994. Rawal J. An alternative method for estimation of gravimetric fineness of cotton fibres, Ind. J. Fibre Text. Res., martie 1993. Realiff, M L Identifying Local Deformation Phenomena During Woven Fabric Uniaxial Tensile Loading, T.R.J., Nr. 64, martie 1994. Ring H. Analysis of Yarn Unevenness by Using a Digital-signal-processing Technique, J. Text. Inst., Nr. 4, 1995. Russell, SJ The effect of Rubbing on the Structural and Tensile properties of Woollen Slubbings, J.T.I., 1995 (86), Nr. 3. Rust, J.P. Yarn Hairiness and the process of Winding, T.R.J., Nr. 621(11), 1992. Sasser P. Fibre grade and measurement, Textile Asia, august 1988. Sasser P. Amelioration dans l'harmonisation des mesures HVI entre les laboratoires, ITB Filature 3/1990. Shikibo F-INDEX TESTER", an Optical Hairiness Counter, J.T.M.S.Jap., V 22, 4, 1976. Shishoo R.L. Evaluation of fabrics, Textile Asia, august 1991. Simpson J. How Yarn Twist Affects Yarn Uniformity and Imperfections, Textile Res. J., Nr. 1, 1995. Simpson N. Fine viscose development, Textile Asia, aprilie 1993. Spencer, D. Knitting Technology, Second Edition, 1996. Stadler, H Drehzahlsteigerung an der Ringspinnmaschine unter Berucksichtung der Garnqualitat und des Laufverhaltens, MTtb, 78/1994. Stearn E. The CSIRO portable sonic fineness tester model B, T.R.J., 61, 485, 1970. Takashi Hiramatsu A New Hairiness Tester, Cross Section Projecting Type, J.T.M.S.Jap., V. 22, 4, 1976. Tarau, I. .a. Evaluarea i controlul calitii, Ed. Junimea, Iai, 1998. Tasai S. A New Photoelectric Device for the Measurement of Yarn Diameter and Yarn Evenness, J. Text. Inst., Nr. 3, 1996. Townsend T. Cotton scales the heights, Textile Asia, iulie 1994. Taylor A. Reducing HVI Strength Variability by Sensing Humidity, Textile Res. J., 62, 1992.

Bibliografie 174. Teodorescu, I., Bucurenci, I. 175. Teodoru, T. 176. Toba Eiji 177. Tombult U. 178. Udrea, M., Isocianu, L. 179. Ukidve V. 180. Vasiliu, F., Verciuc, N. 181. VersenyK Aron 182. Vinzanekar, S G 183. Wang X. 184. Yunus, M 185. Honesfield 186. 187. 188. 189. 190. 191. Lawson-Hemphill Mesdanlab SDL SKF Testrite Textechno

827

192. Zellweger-Uster 193. Zellweger-Uster 194. Zellweger-Uster 195. Zellweger-Uster 196. Zellweger-Uster 197. Zellweger-Uster 198. Zweigle 199. 200. 201. 202. 203. 204. Zwick *** *** *** *** ***

205. * * * 206. * * *

Tehnologii privind stabilitatea dimensional a tricoturilor, Ed. Tehnic, Bucureti. Asigurarea calitii, în Tribuna economic 1993. Determination of the Autocorrelation Function of Woven Fabrics Using Laser Speckle, T.R.I., aprilie 1980. The appearance of yarn faults in woven fabrics, SE 483, 1994. Calitatea i controlul tehnic al calitii produselor (tricotaje, esturi, confecii), Ed. CDP ­ MIU, Bucureti, 1982. Studies on spectrum density analysis of yarn hairiness variations. I.J.T.R. .f.J., vol 20, iunie 1995. Metode grafice de analiz a calitii produselor, Ed. Didactic i Pedagogic, Bucureti, 1982. Minosegi varocerna minden celra a szivarvany osszes szineben, Magyar Textilt., 1/1994. A Study of the Influence of Fibre properties on the Characteristics of Rotor-spun yarns by Factor Analysis, J.T.I., 1996/87, nr 1. The Effect of Testing Speed on the Hairiness of Ring-spun and Sirospun Yarns, J. Text. Inst., , Nr. 2 , 1997. Micronaire effects, Textile Asia , 6/1990. Sistem de testare penteru proprietile tensionale ale textilelor plane, documentaie tehnic. Catalog prospecte. Catalog prospecte. Catalog prospecte. Almanac, 1995. Catalog prospecte. Sisteme pentru testarea proprietilor tensionale ale materiilor prime i a materialelor textile, prospecte, www.internet. Sisteme pentru monitorizarea calitii materialelor textile: Uster HVI, AFIS, Uster Labdata, Uster Expert, prospecte, UNB, www.internet. U.N.B.Uster Statitics 1997, U.N.B. 1997. USTER STATISTICS 1999 for Sliver U.N.B., 42, 1999. Mesure des caracteristiques de qualite des fibres de coton, U.N.B., Nr. 38, 1991. Variation du numero dans fils, U.N.B., Nr. 25, 1977. Le systeme USTER de regularimetrie, U.N.B., Nr. 28/1980. Aparate i sisteme de testare pentru materiale textile, prospecte, www.internet. Textile Testing-Applications, prospecte, www.internet. Fibre length factors, Textile Asia, aprilie 1990. Sistemul internaional de uniti, E.D.P., Bucureti, 1982. Documentaie WWW -- INTERNET. STAS IS 8402 (1-1991), Calitate ­ vocabular. STAS 3160-84, Verificarea calitii loturilor de produse pe baza nivelului de calitate acceptat (AQL). STAS R 5880-72 Controlul statistic al calitii. Controlul în timpul fabricaiei prin msurare. STAS R 59972, Controlul statistic al calitii. Controlul în timpul procesului de fabricaie prin atribute i numr de defecte.

Information

Microsoft Word - cap_9_10_bun

118 pages

Report File (DMCA)

Our content is added by our users. We aim to remove reported files within 1 working day. Please use this link to notify us:

Report this file as copyright or inappropriate

731358


Notice: fwrite(): send of 197 bytes failed with errno=104 Connection reset by peer in /home/readbag.com/web/sphinxapi.php on line 531